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UPLC-QQQ-MS/MS指纹图谱结合一测多评法的不同品种苦荞麦质量评价: 2024年; 目的建立18个品种苦荞麦Fagopyrum tataricum指纹图谱,并以芦丁为内标物,采用一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS)同时检测苦荞麦中葫芦巴碱、表儿茶素、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素、山柰酚和大黄素含量,以期对不同产地苦荞麦进行质量控制。方法采用超高效液相-三重四级杆液质联用技术(UPLC-QQQ-MS/MS),首次以一级全扫(Full-MS)和多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)2种采集模式相结合的方式建立UPLC-QQQ-MS/MS指纹图谱共有模式,采用夹角余弦法进行相似度评价。以ThermoFisher Accucore^(TM)C_(18)色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.6μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,体积流量0.3 mL/min,柱温30℃,梯度洗脱。以芦丁作为内标物,建立苦荞中其他6种指标成分的相对校正因子(fs/x),从而计算各待测成分的量,并将QAMS计算值与外标法(external standard method,ESM)实测值进行比较,以验证QAMS的准确性和方法适宜性。运用聚类分析、主成分分析、加权分析等化学计量学分析手段建立苦荞麦综合质量优劣评价方法。结果建立了苦荞麦的UPLC-QQQ-MS/MS指纹图谱,在Full-MS扫描模式下标定了15个共有峰,各品种间相似度在0.399~0.973;同时以MRM扫描模式结合对照品对其中芦丁等7种指标成分进行了峰指认。以芦丁为内标物,与葫芦巴碱、表儿茶素、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素、山柰酚和大黄素6种有效成分的建立的fs/x重现性良好,分别为0.283、1.338、0.654、1.162、8.509、0.709。且采用QAMS测定的18个品种苦荞麦中7种指标成分含量与ESM的实测值之间无显著性差异(P>0.05)。化学计量学分析结果表明,芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷和山柰酚是影响苦荞麦质量的主要潜在标志物,质量排序相对靠前的苦荞麦产区主要集中在海拔高、光照强、昼夜温差大的中国西南地区,而指纹图谱相似度差异较明显的荞杂2号�; 王迪杨洁丽聂佳何悦月李维李杰李阳倩; 关键词：苦荞麦指纹图谱一测多评多反应监测表儿茶素山柰酚

一测多评法测定前列金丹片中三种成分含量: 2024年; 目的建立一测多评法同时测定前列金丹片中原儿茶醛、芍药苷、王不留行黄酮苷含量的方法。方法采用Shimadzu-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 ml/min;检测波长230 nm;柱温35℃,进样量10μl。以芍药苷为内标,计算其他两种成分的相对校正因子,计算其含量。结果原儿茶醛、芍药苷、王不留行黄酮苷分别在0.26~2.59μg/ml(r=1.0000)、1.24~12.45μg/ml(r=0.9999)、0.14~1.45μg/ml(r=0.9993)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为95.22%、96.46%和94.90%。RSD依次为1.1%、1.1%和1.5%。一测多评法和外标法所得结果接近。结论该方法操作简便、准确,具有很好的重现性和稳定性,可以用于前列金丹片的质量控制。; 刘会籍瑞芳史敏; 关键词：一测多评原儿茶醛芍药苷

一测多评法测定冰川滴丸中6个成分含量: 2024年; 目的建立同时测定冰川滴丸中6个成分含量的一测多评法。方法色谱柱为Waters Symmetry C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%冰醋酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为285 nm(肉桂酸)、330 nm(阿魏酸和藁本内酯)、430 nm(姜黄素、去甲姜黄素、双去甲姜黄素),进样量为10μL。以肉桂酸为内参物,计算阿魏酸、藁本内酯、姜黄素、去甲姜黄素、双去甲姜黄素的相对校正因子,并与外标法含量测定结果进行比较。结果阿魏酸、藁本内酯、肉桂酸、姜黄素、去甲姜黄素、双去甲姜黄素的进样量分别在0.025 86~0.142 8μg、0.275 2~2.752μg、0.045 4~0.454μg、0.178 8~1.788μg、0.063 6~0.636μg、0.057 2~0.572μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(R2=0.999 9,n=6);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%(n=6);平均加样回收率分别为96.85%,99.54%,99.75%,99.34%,98.65%,100.44%,RSD分别为1.38%,2.32%,2.82%,2.56%,2.91%,1.46%(n=6)。相对校正因子分别为0.177 5,0.225 6,0.711 2,0.903 5,1.033 6。各成分一测多评法的含量测定结果与外标法接近。结论该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于同时测定冰川滴丸制剂中6个成分的含量。; 侯丽慧王乐张宇韩文静李旭辰司云珊于秀华; 关键词：高效液相色谱法

一测多评法测定茶饮料中咖啡因、茶多酚总量及其5种主要组分的含量: 2024年; 目的:建立茶饮料中咖啡因、茶多酚总量、儿茶素、没食子酸、表儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯和表没食子儿茶素的一测多评法。方法:采用HPLC法,以咖啡因为内参物,计算茶多酚总量,其余5种多酚物质的相对校正因子,并考察相对校正因子的稳定性,比较外标法和一测多评法对茶饮料中7个指标的测定结果。结果:6种被测物质的相对校正因子分别为儿茶素0.34、没食子酸1.41、表儿茶素0.86、表没食子儿茶素没食子酸酯0.80、表没食子儿茶素1.53、茶多酚总量133.91。相对校正因子在不同含量样品下的RSD为2.95%~8.78%,均小于10%,稳定性良好。一测多评法和外标法所得茶饮料中7个指标的含量在统计学上无明显差异。结论:建立的一测多评法准确、可靠,可为茶饮料的质量控制提供参考。; 李玉红陈佳韦志超于喆源; 关键词：茶饮料色谱法一测多评茶多酚咖啡因

一测多评法测定异叶青兰中4种化学成分: 2024年; 目的:采用一测多评法(QAMS)同时测定异叶青兰中4个化学成分含量。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)建立绿原酸(CA)、木犀草苷(L1)、迷迭香酸(RA)和木犀草素(L2)的相对校正因子(f_(s/i)),并在不同色谱柱和色谱仪上考察4种成分相对校正因子的稳定性和耐用性,比较QAMS和外标法(ESM)测定结果的差异。结果:4个成分的f_(s/i)分别为f_(CA/RA)=1.148、f_(L1/RA)=1.004、f_(L2/RA)=0.689,f_(s/i)在3种HPLC色谱仪及3个不同品牌C18色谱柱的相对标准偏差(RSD)范围为2.95%~3.61%、在不同柱温(25℃、30℃、35℃)RSD范围为0.90%~1.28%,不同体积流量(0.9 mL/min、1.0 mL/min、1.1 mL/min)下的RSD范围为1.24%~2.21%,表明相对校正因子的耐用性良好。分别采用ESM法和QAMS法对12批异叶青兰药材4个化学成分进行含量测定,结果无显著性差异。结论:使用QAMS法测定异叶青兰中4个化学成分含量准确可靠,能为异叶青兰的质量提高提供参考。; 张炜谭金华杨凤梅拜礼文肖华李玉林陈涛海平; 关键词：异叶青兰绿原酸木犀草苷迷迭香酸木犀草素

一测多评法同时测定连翘和连翘叶中多种成分: 2024年; 目的:建立同时测定连翘和连翘叶中绿原酸、芦丁、连翘酯苷B、连翘酯苷A、松脂醇-β-D-葡萄糖苷、连翘苷和连翘酯素7种成分的一测多评(QAMS)方法。方法:采用HPLC法,以连翘苷为内参物,分别建立连翘苷与其余6种成分的相对校正因子(RCF),并计算含量,实现一测多评;同时采用外标法测定该7种成分的含量,比较两种方法的差异,验证QAMS的准确性和可行性。结果:在不同实验条件下,RCF重现性良好,13批样品中该7种成分的一测多评值和外标法测定值无显著差异。结论:QAMS法可用于连翘和连翘叶的定量分析。; 田淑芳韩旭谭奥飞王安周园园王梦夕孟晨晨程铁峰; 关键词：连翘连翘叶相对校正因子

一测多评法测定法制半夏曲中11种成分含量及其GRA、EW-TOPSIS质量评价: 2024年; 目的采用一测多评(QAMS)法同时测定法制半夏曲中肌苷、鸟苷、腺苷等11种成分含量,并建立其灰色关联度分析(GRA)联合熵权逼近理想解排序分析法(EW-TOPSIS)综合质量评价方法。方法采用Shimadzu C 18色谱柱;乙腈-0.5%醋酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1;检测波长254和290 nm。以对甲氧基肉桂酸乙酯为内参比物质,计算其他10个成分的相对校正因子(RCF),测定各成分含量。采用GRA联合EW-TOPSIS模型对法制半夏曲进行综合质量评价。结果法制半夏曲中11种成分在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数均>0.999;平均加样回收率96.94%~100.12%(RSD<2.0%,n=9);QAMS与外标法(ESM)实测值无明显差异。GRA模型相对关联度0.2903~0.6187,EW-TOPSIS模型相对接近度0.2114~0.6343;GRA和EW-TOPSIS模型综合评价结果基本一致。结论QAMS法便捷、准确,可用于法制半夏曲多指标成分定量控制,GRA联合EW-TOPSIS模型可用于法制半夏曲综合质量评价。; 舒波雷果平袁斌; 关键词：相对校正因子灰色关联度分析

一测多评法测定虎杖药材中6种成分的含量: 2024年; 目的建立一测多评法测定虎杖药材中6种成分的分析方法,并对其进行方法学考察,验证该方法的可行性与准确性。方法以大黄素为内参物,分别建立虎杖苷、白藜芦醇、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚的相对校正因子,计算其他5种成分的含量,用该方法测定不同产地虎杖药材中6种成分含量,同时利用外标法测定各成分含量,测得的结果与外标法测定值进行比较。结果9批不同产地的虎杖中6种有效成分采用一测多评法测得的结果与外标法测定值之间不存在显著性差异,6种成分在测定范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.1%~101.4%,RSD为1.0%~2.3%。结论一测多评法简单快捷,可用于测定虎杖药材中6种成分的含量,可为虎杖药材的质量控制及提取工艺的评价提供参考。; 曹扬赵昱玮才源; 关键词：虎杖

一测多评法测定莲芝消炎胶囊中4种二萜内酯: 2024年; 目的:建立一测多评法测定莲芝消炎胶囊中新穿心莲内酯等4种二萜内酯成分的含量。方法:色谱柱为Shimadzu Shim-pack C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL•min^(-1);检测波长为203 nm。以穿心莲内酯为参照,计算其他3种二萜内酯成分的相对校正因子,并测定其含量。结果:4种二萜内酯成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9999),平均加样回收率为100.0%~102.8%,RSD为1.1%~2.2%。一测多评法与外标法所得结果接近。结论:该方法快速准确,重复性好,可用于莲芝消炎胶囊的质量控制。; 毕福钧陆巧茵林彤; 关键词：莲芝消炎胶囊穿心莲内酯二萜内酯一测多评外标法

一测多评法同时测定心脑康胶囊中9种成分被引量：3: 2024年; 目的建立一测多评法同时测定心脑康胶囊中丹参素钠、丹酚酸B、芍药苷、阿魏酸、羟基红花黄色素A、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、斯皮诺素、甘草苷、葛根素的含量。方法分析采用SVEA C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相乙腈-0.2%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温30℃;检测波长280、403 nm。以葛根素为内标,计算其他8种成分的相对校正因子,计算其含量。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 4),平均加样回收率99.83%~101.18%,RSD 1.04%~1.91%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于心脑康胶囊的质量控制。; 刘康康靳婉君浩文婷刘富强赖晶蔺瑞丽倪琳; 关键词：心脑康胶囊化学成分一测多评

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