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-相色谱和顶空-相色谱测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的比较
2024年
建立了-相色谱和顶空-相色谱测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的分析方。本文分别对两种方的谱图、分离度、线性范围、方检出限、精密度和加标回收率等进行了比较。-相色谱的精密度范围为2.3%~4.5%;加标回收率范围为90.1%~109.0%。顶空-相色谱的精密度范围为1.4%~3.8%;加标回收率范围为90.6%~106.2%。两种方均能完全分离各目标化合物,具有良好的线性,关系数均大于0.999,-相色谱的检出限更低于顶空-相色谱。结果表明,两种方均能准确测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈,-相色谱更适合低浓度地表水和地下水的分析,顶空相色谱更适合高浓度、基体复杂废水的分析。
杨柳
关键词:吹扫捕集气相色谱乙醛丙烯腈丙烯醛
-相色谱质谱测定水中2-甲基异莰醇和土臭素被引量:1
2024年
目的建立-相色谱质谱测定水中两种臭味物质2-甲基异莰醇(2-methylisoborneol,2-MIB)和土臭素(geosmin,GSM)的方。方水样经装置富解析后,经DB-624(30 m×0.25 mm,1.4μm)色谱柱分离,用相色谱-质谱,选择离子描测定,内标定量。结果2-MIB和GSM在1~100 ng/L范围内线性关系良好,R^(2)均大于0.999。两种物质的方检出限均为0.33 ng/L,定量限均为1.0 ng/L。对水源水、生活饮用水进行3个浓度水平的加标回收试验,2-MIB的平均回收率为82.0%~111.0%,精密度为1.9%~7.3%,GSM的平均回收率为84.0%~110%,精密度为1.9%~5.0%(n=6)。采本地多份水源水、出厂水和管网水进行检测,两种臭味物质均有检出。结论较于国家标准(GB/T 5750.8—2023),该方实验过程实现上样、检测全自动化,无需水样前处理,具有操作简单、重复性好、准确性高的优点。
曹芳红陈堃陈晓霞杨玲赵永信吴平谷
关键词:2-甲基异莰醇土臭素水源水
/相色谱-质谱测定生活饮用水中苯甲醚、二溴乙烯、五氯丙烷
2024年
建立了/相色谱-质谱测定生活饮用水中苯甲醚、二溴乙烯、五氯丙烷的方,检测方式为全描(SCAN),描离子范围是35~270 u。经过对时间、温度、升温程序等一系列参数的优化,使目标物的峰形良好、精密度和准确度良好,并且得到较低的检出限。本方适用于生活饮用水中苯甲醚、二溴乙烯、五氯丙烷3种挥发性有机物的测定。
赵静
关键词:吹扫捕集气相色谱-质谱
-相色谱质谱联用测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈
2024年
采用-相色谱质谱联用测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈。水样经吸附、解析后进入毛细管相色谱柱分离,质谱仪检测,按照目标物保留时间和特征离子定性,内标定量。结果表明,乙醛、丙烯醛、丙烯腈在一定的线性范围内线性关系良好,检出限分别为1.83ug/L、0.17ug/L、0.09ug/L,对标准偏差0.95%~6.18%,加标回收率84.8%~111%。该方具有操作简便、灵敏度高、重复性好特点。
王燕梅
关键词:吹扫捕集气相色谱质谱
-相色谱串联质谱测定水中4种嗅味物质
2024年
[背景]随着饮用水嗅味事件不断发生,水中嗅味物质成为水质分析中关注的热点。由于水中致嗅物质嗅阈值浓度极低且嗅味成分复杂,准确定性、定量分析比较困难,因此开发一种高灵敏、准确定性定量的分析方十分必要。[目的]建立-相色谱串联质谱同时测定水中4种嗅味物质(二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、2-甲基异莰醇和土臭素)的方。[方]取一定量的水样置于仪的样品瓶中,通过氮,将水样中的嗅味物质出来并富阱中。随后加热阱,使嗅味物质在高温条件下迅速释放,并被载带入相色谱,经程序升温,Agilent DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,1.4μm)分离,串联质谱多反应监测模式测定,以内标定量。本方对实验过程的时间、水样中氯化钠浓度、解吸温度、解吸时间和分流比进行了优化。在优化的实验条件下,对方的标准曲线、检出限、定量限进行验证,并对水样进行5.0、10.0、30.0、80.0 ng·L^(−1)加标回收和精密度试验,最后将所建立的方用于湖州市德清县地区的水源水、出厂水和管网水中嗅味物质的检测。[结果]本研究优化后的时间为20 min,解吸温度为280℃,解吸时间为2 min,分流比为10∶1,过程不加氯化钠。在优化的实验条件下,4种嗅味物质在1~100 ng·L^(−1)浓度范围内线性良好,关系数(R)均大于0.999,方检出限为0.3 ng·L^(−1),定量限为1.0 ng·L^(−1),平均加标回收率为85.5%~102.4%,对标准偏差(RSD)为1.6%~5.2%。应用本对本地水源水、出厂水和管网水进行检测后发现,2-甲基异莰醇和土臭素检出率较高,而二甲基二硫醚和二甲基三硫醚检出率较低,仅有一份水源水检出二甲基二硫醚,二甲基三硫醚均未检出。[结论]该方结合和串联质谱的优势,具有样品处理简单,抗干扰能力强,准确
陈堃曹芳红陈晓霞杨玲姚敏芳宋萍吴平谷
关键词:吹扫捕集气相色谱-串联质谱水样嗅味物质
/相色谱-质谱快速测定水质中33种挥发性有机物被引量:1
2024年
本文建立了水质中33种挥发性有机物的/相色谱-质谱的快速检测方,采用选择离子描模式分析,内标定量。结果表明,33种挥发性有机物的检出限为0.1~0.4μg/L,校准曲线的对响应因子的对标准偏差为2.5%~16.8%,3种浓度水平的样品加标回收率为83.9%~118%,对标准偏差为1.1%~9.0%。方检出限低、精密度好、回收率高,可在18 min左右出峰完全,大大提高了工作效率,适用于大批量水质样品中挥发性有机物分析。
杨清
关键词:水质挥发性有机物吹扫捕集气相色谱-质谱法
-相色谱-质谱快速测定生活饮用水中82种挥发性有机物
2024年
目的建立-相色谱-质谱联用(P&T-GC-MS)测定生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳等82种挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的分析方。方生活饮用水经技术进行富,经DB-624色谱柱分离,GC-MS选择描模式进行分析,以保留时间和特征离子定性,内标定量。结果82种VOCs在1.0~20.0μg/L浓度范围内的线性关系良好,R^(2)均大于0.990(1,1-二氯丙酮为0.988除外),方检出限为0.02~2.69μg/L,定量限为0.07~8.95μg/L,回收率72.3%~122.6%,对标准偏差为0.29%~11.48%。应用该方测定80份不同水样,结果检出8种痕量VOCs。结论本方灵敏、准确,操作简便,适用于生活饮用水中82种VOCs的同时检测。
王璐蔡德玲梁宁黄晶杨滨银
关键词:气相色谱-质谱法饮用水挥发性有机物吹扫捕集
-相色谱-冷原子荧光光谱测定固废浸出液中烷基汞
2024年
建立了/相色谱-原子荧光光谱仪测定固体废物浸出液中烷基汞的分析方。固废样品经硫酸硝酸-翻转振荡浸提,二氯甲烷/水萃取与反萃取,四丙基硼化钠衍生后,进入全自动烷基汞分析仪测定甲基汞和乙基汞。结果表明:甲基汞和乙基汞的检出限均为0.9 ng/L。空白样品的精密度分析,甲基汞和乙基汞的对标准偏差分别为5.2%~8.4%,2.9%~6.2%。取固废实际样品准确度分析,甲基汞和乙基汞的加标回收率分别为84.0%~90.0%,81.0%~85.1%。该方操作简单、检出限低、准确度高,适合大批量固体废物浸出液中烷基汞的测定。
杨琳玲钱晓燕朱庆云沙贤亮
关键词:吹扫捕集烷基汞
-相色谱质谱测定地表水中二氯苯和三氯苯被引量:1
2023年
建立了-相色谱质谱测定地表水中二氯苯和三氯苯含量的方,并对Na Cl加入量、时间和解吸温度等进行优化实验。结果表明,二氯苯和三氯苯的线性关系数大于0.999,加标回收率为88.5%~104.0%,对标准偏差为1.4%~4.2%。本方操作简便,无需使用有机试剂,检出限低,准确度和精密度高,满足地表水中二氯苯、三氯苯等氯苯类化合物残留的分析。
魏磊
关键词:吹扫捕集地表水气相色谱质谱法二氯苯三氯苯
-相色谱-质谱测定土壤中正己烷和环己酮
2023年
建立-相色谱-质谱测定土壤中正己烷和环己酮的方。称量5 g土壤样品于40 mL瓶中,加入5 mL超纯水进行提取,用DB-624毛细管色谱柱(60 m×250μm,1.4μm)分离,全描后进行谱库检索定性,内标定量。实验结果表明,正己烷和环己酮的质量浓度分别在12.5~250μg/L和100~2000μg/L范围内与定量离子和内标定量离子色谱峰面积的比值线性关系良好,关系数分别为0.997和0.998,检出限分别为1.2μg/kg、13μg/kg。样品加标回收率分别为75.7%~96.8%、81.5%~123%,测定结果的对标准偏差分别为5.8%~7.6%、3.8%~4.7%(n=8)。该方检出限低,准确度高,可用于土壤中正己烷和环己酮的测定。
蔡阳勇王瑞王利鲍寅楼哲乾吕鲜臻叶静
关键词:吹扫捕集气相色谱-质谱法正己烷环己酮土壤

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薛勇
作品数:4被引量:17H指数:1
供职机构:四川省成都市疾病预防控制中心
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陈红果
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