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Co-NH_(2)-BDC-L-羟基脯氨酸用作高效液相色谱手性固定相: 2024年; 采用L-羟基脯氨酸对金属有机框架材料Co-NH_(2)-BDC进行修饰,制备了手性Co-NH_(2)-BDC-L-羟基脯氨酸材料。采用“网包法”,将该材料涂敷于硅胶表面,得到了Co-NH_(2)-BDC-L-羟基脯氨酸手性固定相。考察了固定相的手性拆分能力,使用正己烷/异丙醇、甲醇/水作为流动相,使用该固定相拆分了24种手性化合物和5种苯系位置异构体。结果表明,所制备的手性色谱柱具有良好的手性拆分能力,在手性物质和苯系位置异构体分离中具有一定的应用价值。; 蒋雪菲高顺秋郑康妮普娜袁黎明; 关键词：高效液相色谱手性拆分

用于大规模反相高效液相色谱纯化的新型固定相: 本发明涉及具有1至250埃<Image file="DDA0004742383820000011.GIF" he="78" imgContent="drawing" imgFormat="GIF" inline="yes...; T·勒·宾·德兰B·西格瓦德·佩尔森

手性多孔有机笼用作气相色谱固定相分离手性和非手性化合物: 2024年; 多孔有机笼(POCs)是一种新型的多孔分子材料,具有明确的分子内腔结构、丰富的主客体识别能力和良好的溶解性,因而在分子识别、气体吸附、传感、催化、色谱分离等多个领域受到广泛关注。本文由四(4-醛基苯基)乙烯和(R,R)-1,2-环己二胺通过席夫碱缩合反应合成了一种手性多孔有机笼(CPOC),采用静态涂敷法将其涂敷于毛细管柱内表面制备了气相色谱柱,测试了该柱对有机混合物、异构体以及手性化合物的分离能力。结果显示,该柱可以实现4种有机混合物(正构烷烃、芳香烃、正构醇和Grob混合物)中所有组分的基线分离;同时有9种二取代苯位置异构体以及包括结构异构和顺反异构在内的16种有机异构体在该柱上也获得了较好的分离。更重要的是,该柱还具有优秀的手性拆分性能,有12种手性化合物在该柱上得到了拆分,其中5种手性化合物(3-羟基丁酸乙酯、缬氨酸衍生物、谷氨酸衍生物、1,2-丁二醇二乙酸酯和1,2-环氧丁烷)获得了基线分离。将该柱与商品β-DEX 120柱的拆分效果相比,该柱可以拆分β-DEX 120柱不能拆分的3-羟基丁酸乙酯、缬氨酸衍生物、谷氨酸衍生物、1,2-环氧丁烷、环氧氯丙烷和环氧溴丙烷等6种手性化合物,说明其与β-DEX 120柱具有手性拆分互补性。研究表明,CPOC制备的毛细管柱对手性和非手性化合物都具有良好的分离能力。; 黄斌陈娟王帮进章俊辉谢生明袁黎明; 关键词：气相色谱固定相手性分离

均相合成多重选择性的新型两亲性C22高效液相色谱固定相: 2023年; 为解决高效液相色谱(HPLC)固定相非均相合成中产物多变和重现性差等问题,该文采用均相合成新方法,制备了既含有二十二碳烷基(C22)、又嵌入脲(U)和/或酰胺(A)强极性基团的两种新型两亲性色谱固定相C22-A和C22-A/U。通过元素分析、核磁等手段,证实制备的两种新型固定相含有碳、氮元素,且碳氮元素比例符合理论值,表明酰胺和脲基极性基团成功键合到硅胶上。通过对多种样品进行色谱分离分析,对两种新型固定相的载体残余硅羟基屏蔽作用、疏水选择性、形状选择性和亲水性等多种性质进行了考察,证实两种新型固定相不但具备作为反相液相色谱(RPLC)的性能,同时也具备亲水相互作用色谱(HILIC)的性能。相较于C18固定相,C22-A和C22-A/U具有更好的形状选择性,双重嵌入的极性基团极大地降低了固定相硅羟基活性。将C22-A和C22-A/U两种固定相应用于几种碱性化合物、雌醇(酮)类化合物的分离,C22固定相在一定程度上解决了传统C18固定相上碱性化合物分离拖尾严重或保留不足的问题,成功实现了对雌醇(酮)类化合物的分离。; 范二乐蒋星宇张加栋张明亮韩海峰张大兵陈义; 关键词：色谱固定相两亲性药物分析液相色谱

色谱用固定相: 本发明提供色谱用固定相，其由无机载体粒子构成，且通过特定制造方法而制造，所述无机载体粒子键合有在主链的重复单元中具有亲水性基团的聚合物。; 永井宽嗣新藏聪

基于聚烷基多胺聚合物层的阴离子交换固定相: 用于分离多种碳水化合物的阴离子交换包括带负电的基材颗粒。基础聚合物层包括第一多个季胺。聚烷基多胺聚合物层共价连接到基础缩聚物层上。聚烷基多胺聚合物层包括聚合物分支结构，其包括第二多个季胺。第二多个季胺的密度在远离基础缩聚...; C·A·波尔陈锦华

对氨基十烷氧基杯[6]芳烃作为GC的新型固定相: 2023年; 为了进一步开发气相色谱(gas chromatography, GC)分离的固定相材料,首次对杯[6]芳烃上、下缘改性合成了一种新型杯[6]芳烃材料(C6A-NH2),通过核磁共振氢谱(1H-nuclear magnetic resonance,1H-NMR)、质谱(mass spectrum, MS)和红外光谱(infrared spectroscopy, IR)等手段对所合成的C6A-NH2进行结构确证。结果表明:采用TGA热重分析测得其热稳定温度高达310℃,使用静态涂渍法制柱后,测得C6A-NH2毛细管色谱柱为中等极性,以正十二烷为探针化合物在120℃下测得的柱效为2 600板/m。C6A-NH2柱的分离性能和保留行为研究表明:C6A-NH2柱对Grob试剂、17组分混合物、脂肪族与芳香族分析物、位置和顺反异构体等均具有良好的分离能力,尤其是对17组分混合物的分离,C6A-NH2柱的分离能力优于C6A柱,且表现出了独特的保留行为。; 蔡志强李伟章围帅筱敏黄秋晨陈若男李琼璐吴澳萍孙涛; 关键词：杯芳烃固定相气相色谱异构体

一种利用松香基键合硅胶固定相分离紫杉醇的方法: 本发明公开一种利用松香基键合硅胶固定相分离紫杉醇的方法，本发明属于高效液相色谱法领域，将活化后的硅胶利用硅烷偶联剂进行修饰，与可聚合松香基单体在引发剂条件下反应形成松香基键合硅胶固定相材料，设液相色谱仪置参数，将待测样品...; 李浩雷福厚谢文博易冯梅曾磊

多孔有机笼的制备及其用作毛细管电色谱手性固定相: 2023年; 多孔有机笼(POCs)是具有一类内在的、客体可及的空腔的离散分子,是一类独特的微孔材料。本文根据席夫碱反应原理,用(1 R,2R)-二氨基环己烷和3,3′,5,5′-四醛基-4,4′-联苯二酚缩合成一种孔径均匀、高比表面积、热化学稳定性良好的棱柱形手性多孔有机笼(POCs)。采用核磁共振氢谱仪、红外光谱、热重分析和扫描电子显微镜对该材料进行表征。将该材料溶解在二氯甲烷中,用动态涂覆法将溶液均匀地涂覆在石英毛细管内壁上,制成毛细管电色谱柱。结果表明,该手性电色谱柱不仅能拆分氧氟沙星、特罗格尔碱、2-氨基-1-丁醇和1-苯基-1-戊醇4种手性药物,还能拆分o,m,p-甲苯胺和o,m,p-氯苯胺2种位置异构体,说明该手性柱具有良好的手性分离能力。通过研究氧氟沙星、特罗格尔碱、2-氨基-1-丁醇和1-苯基-1-戊醇的最佳拆分条件,得出电压、缓冲溶液浓度和pH值对组分分离度有显著影响,其中,氧氟沙星、特罗格尔碱、2-氨基-1-丁醇的最优分离电压均为15 kV,1-苯基-1-戊醇的最佳分离电压为17 kV;氧氟沙星、特罗格尔碱、2-氨基-1-丁醇、1-苯基-1-戊醇的最佳缓冲液浓度均为0.100 mol/L,pH为7.5。在最佳的分离条件下,该电色谱柱拆分氧氟沙星、特罗格尔碱、2-氨基-1-丁醇和1-苯基-1-戊醇的分离度分别为1.80、3.33、1.69、1.18,都获得了较好的分离效果。可见,POCs是一种良好的手性毛细管电色谱固定相,有一定的手性拆分能力,在色谱分离中具有良好的应用前景。; 郑康妮秦该照蒋雪菲章俊辉袁黎明; 关键词：毛细管电色谱手性分离手性药物

基于后修饰技术的金属有机骨架复合材料手性色谱固定相: 本发明涉及一种基于后修饰技术的金属有机骨架复合材料手性色谱固定相的制备方法和应用。本发明以硅球作为分离介质，采用液相外延法在硅球表面原位自组装生成金属有机骨架材料，并利用后修饰技术引入手性配基，形成金属有机骨架复合材料手...; 赵睿于清波白雪妍; 文献传递

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