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悬浮液-石墨炉原子吸收光谱法测定固体饮料中的铅
2023年
采用以0.15%琼脂溶与曲拉通酸溶悬浮剂制成的固体饮料悬浮液,磷酸二氢铵溶作为基体改剂,利用石墨炉原子吸收光谱法测定固体饮料中的铅。避免了传统品前处理繁琐的消解过程及可能的品污染和损失。并得出最优方法的检出限为0.077μg/kg,方法线性关系良好,相关系数r=0.9985,加标回收率在89.4%~109.2%之间,Rsd(n=7)为2.89%,该方法与国家标准方法的测定结果行比较,相对偏差小,效果良好。
宗雅楠宗伟张智明高霄
关键词:悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法固体饮料
悬浮液-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的微量银被引量:1
2022年
探讨了固体悬浮液石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定土壤中微量银的方法,对悬浮液种类及浓度的选择、稳定性考察、灰化温度、原子化温度、等分析条件行了讨论和优化。采用0.1%琼脂溶悬浮剂制成土壤悬浮液,并通过自动器将其注入石墨炉中,磷酸二氢铵溶作基体改剂,石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测土壤中银,避免了传统品前处理时繁琐的消解过程和可能的品污染与损失。条件经优化后,本法测定银的检出限为0.43pg,银的质量浓度在0~6μg·L^(-1)以内呈线性关系,相关系数0.9988,测定土壤标准品(型号ESS-5、GSS-6、ESS-15)结果与标准值一致。
程光磊王学江
关键词:悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法土壤
悬浮液-全反射X射线荧光光谱法测定食品中的多无机元素被引量:5
2020年
对于食品中多无机元素的检测控制急需一种品前处理简单快速、检出范围广的分析方法,因此通过考察不同分散剂、颗粒粒径大小、悬浊品质量浓度以及内标元素对全反射X射线荧光光谱法测试结果的影响,建立了快速、便捷的悬浮液-全反射X射线荧光光谱法测定食品中多无机元素的方法。实验结果表明:去离子水(Milli-Q water),聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)和硝酸三种不同分散剂中,光学显微镜下形貌上Milli-Q water和Triton X-100作分散剂较HNO3品分散更均匀, Milli-Q water作分散剂其测量结果较Triton X-100更准确;试经研磨,并用激光衍射粒度分析仪测定试研磨前后的颗粒粒径大小,发现平均颗粒粒径小的品全反射X射线荧光光谱法测试结果准确度更高;称取不同量品于相同量分散剂中,看出随着悬浮液品质量浓度增加,回收率会增大或降低;实验中分别应用Ga或Se为内标元素定量分析GBW08571贻贝品,但是由于所测元素As和Se是相邻元素,引起谱线重叠,而Se为内标元素会影响As元素定量分析的准确度,因此为避免内标元素对测量元素产生谱线干扰,实验中选择Ga为内标元素。用该方法测定了四个有证标准物质(食品类),四个标准物质中无机元素的测量值和标准值比较,大多元素(除Ca元素)回收率集中在80%~120%间, RSD小于15%,且对于不同含量范围的元素,用该方法测定均能获得可靠的测试结果,相对于需消解的电感耦合等离子体原子发射光谱法和质谱法的方法,用悬浮液-全反射X射线荧光分析测定食品中的多元素更快速、便捷。
高捷盛成朱月琴董敏钱荣卓尚军
关键词:食品无机元素悬浮液
悬浮液-全反射X射线荧光光谱法测定口鱼粉中的铬、砷、汞、铅含量被引量:2
2020年
文章建立了一种悬浮液-全反射X射线荧光光谱法(TXRF)同时测定口鱼粉中的铬(Cr)、砷(As)、汞(Hg)和铅(Pb)含量的方法。方法采用1%Triton X-100水溶为分散试剂,Ga元素为内标。铬、砷、汞和铅的检出限分别为0.61、0.15、0.20、0.20 mg/kg,相对标准偏差均小于5%,加标回收率为84.1%~103.0%。通过TXRF法与ICPMS法分别对鱼粉行测定,两种方法所得结果在95%置信区间无显著性差异。该方法简便、快速、经济,可应用于口鱼粉中铬、砷、汞和铅含量的检测。
周衡刚朱克卫徐正华刘正华郑思珩王伟余裕娟
关键词:鱼粉
悬浮液GFAAS法测定食用明胶中的铬被引量:1
2019年
为建立悬浮液直接-石墨炉原子吸收光谱法(graphite furnace atomic absorption spectrophotometry,GFAAS)测定食用明胶中铬的方法,研究配置悬浮液过程中,明胶颗粒大小,表面活性剂的用量以及取量与定容体积比对检测结果的影响。讨论基体改剂的选择,优化石墨炉原子吸收光谱仪的升温程序。研究表明,不必加入表面活性剂,当定容体积为10 mL时,称取0.30 g^0.35 g粒径小于0.15 mm的明胶颗粒所配置的悬浮液最适于检测。选择硝酸镁作为基体改剂,仪器最佳检测条件为灰化温度1 500 ℃,原子化温度2 200 ℃。在此条件下,方法检出限为0.001 mg/kg,试验的相对标准偏差在5 %以下,加标回收率在95 %到115 %之间。该方法能够简单、有效并快速地行食用明胶中铬的检测。
吴晨曦汪亦茗陈潍玲
关键词:明胶悬浮液进样基体改进剂
悬浮液-石墨炉原子吸收光谱法测定巴戟天中痕量铅和镉被引量:5
2019年
取经烘干粉碎并通过0.074mm网筛的巴戟天品0.050 0g,加入琼脂溶10.0mL(其中含磷酸二氢铵0.1g,作为基体改剂),超声振荡5min,制成品的悬浮液,直接,采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅和镉的含量。设置铅和镉的灰化温度分别为850℃和800℃。结果表明:铅和镉的质量浓度在一定范围内与其吸光度呈线性关系,铅和镉的检出限(3s×V/b)分别为2.17×10-9 mg和3.4×10-10 mg。按照标准加入法行加标回收试验,铅和镉的回收率分别在98.8%~103%和98.3%~104%之间。精密度试验表明铅和镉的测定值的相对标准偏差(n=7)分别为2.7%和1.2%。
孙杨杨陈玉娥钟慧怡黄海波
关键词:石墨炉原子吸收光谱法悬浮液进样巴戟天
半消解悬浮液测定粮食品中镉、铅、总砷含量被引量:3
2019年
对粮食品半消解条件、悬浮液选择、石墨炉程序升温条件、基体干扰等行研究,建立了半消解悬浮液–石墨炉原子吸收光谱法测定粮食品中镉、铅与砷含量的方法。结果表明,采用标准加入法,将粮食行低温半消解,加入悬浮(0.2%硝酸+0.1%Triton X–100),石墨炉程序升温增加了450℃步骤在空气条件下去除品基体,得到了良好分析结果,镉、铅以及砷的相对标准偏差(RSD)均小于5%,镉、铅以及砷品检出限分别为0.20、10.4、11.0μg/L。采用该法测定国家大米标准物质的镉、铅以及砷含量与标准物质证书的结果吻合。因此该法适用于粮食品中镉、铅与砷的快速测定。
唐懿李贵友杨微
关键词:悬浮液
超细固体悬浮液-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的微量元素被引量:2
2019年
固体技术应用于土壤品测量领域,一直受制于品粒径的限制,无法应用在配有气动雾化器的分析仪器上。本文系统研究了土壤品超细粉碎技术,在乙醇介质下,数分钟内将其粉碎至微米级,经此制成的固体悬浮液直接行电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,可以避免气动雾化器的堵塞。标准物质测定表明,品粒径为6.8μm时,固体悬浮液仍然存在干扰,通过在固体悬浮液中加入少量氢氟酸和硝酸,对固体悬浮液行改性,减小了固体悬浮液中固体颗粒粒径,从而减少了品粒径的影响,可用ICP-MS测定土壤中锂铍钒铬镍铜锌铷锶镉铯钡铅等13个微量元素。经国家一级标准物质验证,本方法的最大相对误差在10.5%左右,多数元素的相对误差小于5%,相对标准偏差(RSD)小于5.4%(镉元素除外),满足了DZ/G 0130—2006质量控制要求。
张莉娟徐铁民方蓬达魏双
关键词:电感耦合等离子体质谱法土壤微量元素
悬浮液-石墨炉原子吸收光谱法测定竹叶中铜和铅的溶出率被引量:1
2018年
竹叶10.000 0 g置于500 mL烧杯中,加水400 mL,煎煮约30 min后,过滤后浓缩至约200 mL,离心30 min后,上层清即为竹叶水煎;竹叶粉末(过0.075 mm筛孔)0.018 0 g,加0.15%(质量分数)琼脂溶3.5 mL和硝酸(2+98)溶1 mL置于10 mL比色管中,用水定容,超声15 min,制得竹叶悬浮液。采用石墨炉原子吸收光谱法分别测定竹叶悬浮液、竹叶水煎中的铜和铅含量,而计算出竹叶中铜和铅的溶出率。结果表明,铜和铅的溶出率分别为7.37%,13.34%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5%。
张换平杜慧邓俊俊王书红田大勇
关键词:悬浮进样竹叶溶出率
悬浮液-石墨炉原子吸收光谱法测定中药中铜和铅的溶出率被引量:7
2018年
中药中通常含有一些微量元素,这些微量元素会在煎药过程中溶入药水中被人体摄入,只考察中药中的微量元素含量并不全面,必须对中药中各元素的含量和其在水煎中的溶出量同时考查才有意义。
张换平杜慧王书红田大勇
关键词:石墨炉原子吸收光谱法悬浮液进样中药溶出率

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刘立行
作品数:192被引量:714H指数:16
供职机构:辽宁石油化工大学石油化工学院
研究主题:火焰原子吸收光谱法 火焰原子吸收光谱法测定 锌 镁 钙
汪正
作品数:132被引量:235H指数:9
供职机构:中国科学院上海硅酸盐研究所
研究主题:辉光放电 悬浮液进样 激光剥蚀 大气压辉光放电 剥蚀
刘汉东
作品数:32被引量:156H指数:7
供职机构:江汉大学化学与环境工程学院
研究主题:悬浮液进样 流动注射 悬浮液 FAAS法 土壤
邱德仁
作品数:62被引量:273H指数:9
供职机构:复旦大学化学系
研究主题:悬浮液进样 氢化物发生 ICP 光谱法测定 悬浮液
杨芃原
作品数:463被引量:1,105H指数:16
供职机构:复旦大学
研究主题:质谱 蛋白质组学 微流控芯片 肽段 糖肽