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液质联用 法 对饲料中真菌毒素的检测方法 研究2025年 法 ,使用含水酸化乙腈提取、通过式小柱的净化,配合液 相色谱-串联质 谱仪(6495 Triple Quadrupole LC/MS System)检测37种真菌毒素及其相关化合物。样品加入含有水和甲酸的乙腈(乙腈∶水∶甲酸V∶V∶V=840∶159∶1),摇床振荡提取30 min,离心分层,上清液 过PRiME HLB固相萃取小柱净化,待测。液质联用 仪采用甲酸-甲酸铵水溶液 (A)和甲醇溶液 (B)作为流动相进行梯度洗脱,质 谱(ESI离子源)采用多离子动态检测模式(dMRM)对37种真菌毒素的定量离子和定性离子进行监测。结果表明:在12 min内完成37种目标化合物的分离和定量分析。37种真菌毒素在4、8、40μg/kg(B组40、80、400μg/kg,C组200、400、2000μg/kg)添加水平的回收率为:83%~110%,相对标准偏差:1.25%~16.23%,相对标准偏差小于20.0%(n=6),方法 检出限在0.05~52μg/kg。该方法 快速、准确、灵敏,适合测定饲料中真菌毒素残留量。关键词：饲料 液相色谱-串联质谱法 基于液质联用 法 和网络药理学研究羌活治疗阿尔茨海默病的活性成分含量及作用机制 2025年 液 相色谱-串联质 谱(HPLC-MS/MS)法 ,为阐明其药效物质 基础及分子机制的实验研究提供基础。方法 通过中药系统药理学数据库与分析平台(TCMSP)数据库获取羌活活性成分和作用靶点,GeneCards、人类在线孟德尔遗传(OMIM)及美国国家生物技术信息中心(NCBI)数据库预测AD相关靶点。利用Cytoscape软件构建药物-成分-靶点-疾病可视化网络,借助STRING数据库在线平台构建蛋白互作网络,进行GO功能和KEGG通路富集分析,使用Maestro软件对主要活性成分与关键靶点进行分子对接来验证网络药理学结果。运用HPLC-MS/MS法 同时测定紫花前胡苷、佛手柑内酯、香叶木素、羌活醇、异欧前胡素5个成分的含量,采用XTerra MS C_(18)柱(100mm×2.1mm,3.5μm),以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL,电喷雾离子源,多反应监测正离子模式。结果网络药理学共获取13个羌活活性成分及36个抗AD靶点;基因富集分析显示,GO功能条目165个、通路89条(P<0.05)。分子对接结果表明,羌活的主要活性成分与关键靶点视黄酸X受体结合活性最好。紫花前胡苷、佛手柑内酯、香叶木素、羌活醇、异欧前胡素在浓度为69.74~8472.85、8.51~1033.89、0.35~37.00、15.42~1873.27、58.85~7150.49 ng/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r>0.9900)。结论初步探究了羌活多成分多靶点多通路抗AD的潜在作用机;建立的HPLC-MS/MS法 操作简便可靠、专属性强、重复性好,可用于羌活的质 量控制。本研究将为羌活抗AD的药效物质 基础研究、作用机制研究、相关制剂的质 量控制提供依据。关键词：羌活 高效液相色谱-串联质谱 阿尔茨海默病 活性成分 增强型脂质 去除净化剂结合液质联用 法 同时测定水产和畜禽产品中氟喹诺酮和磺胺类药物残留 2025年 法 ]前处理比较了提取溶剂对回收率的影响,考察了EMR-Lipid与液 液 萃取(正己烷)、基质 分散吸附(C_(18)和乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶)和通用型固相萃取(PRiME HLB)等净化方式对基质 效应减弱或消除的效果。以1.0%甲酸—乙腈为提取溶剂,通过EMR-Lipid净化;采用ACQUITY UPLC■HSS T_(3)柱(3.5μm,2.1 mm×100 mm)在10 min内完成分离;质 谱采用正离子扫描和多反应监测模式下监测,外标法 定量。[结果]该方法 的线性范围为1.0~100.0 ng/mL,相关系数(R2)均大于0.99;检出限和定量限分别为1.0,2.0μg/kg;低、中、高加标回收率为61.9%~115.3%,相对标准偏差<15%。[结论]与文献和标准方法 相比,该方法 拓宽了适用范围,减少了前处理流程,降低了方法 使用时间和经济成本。关键词：磺胺 畜禽产品 胶体金免疫层析速测卡与液质联用 法 检测豇豆中农药残留 2024年 液质联用 法 检测豇豆中的阿维菌素、噻虫嗪、噻虫胺、灭多威、克百威、啶虫脒和氟虫腈7种农药并进行对比分析,对胶体金免疫层析速测卡准确性和灵敏度进行确证。结果表明,胶体金免疫层析速测卡检测豇豆与液质联用 法 定量检测结果基本一致,准确性和灵敏度较好。关键词：胶体金免疫层析法 农药残留检测 液质联用 法 同时测定人血浆中5种抗菌药物及其在重症患者中的应用2024年 法 ,并将其用于重症患者治疗药物监测。方法 :血浆样品经有机溶剂沉淀蛋白后,采用液 相色谱串联质 谱联用 仪测定。色谱柱为Kinetex五氟苯基柱,以含0.1%甲酸水溶液 -0.1%甲酸甲醇溶液 为流动相梯度洗脱,流速为0.5 m L·min^(-1),柱温为40℃,分析时间为3.5 min,电喷雾离子源,正/负离子多反应监测模式扫描。结果:伏立康唑、利奈唑胺、美罗培南、头孢哌酮、舒巴坦分别在0.2~40μg·m L^(-1)(r=0.9974)、0.5~100μg·m L^(-1)(r=0.9994)、0.5~100μg·m L^(-1)(r=0.9994)、1.5~300μg·m L^(-1)(r=0.9936)、1.5~300(r=0.9979)μg·m L^(-1)内线性关系良好;定量下限的准确度97.44%~100.72%、精密度≤9.35%;批内和批间精密度≤13.88%;方法 回收率91.35%~106.08%;基质 效应95.48%~107.42%;稀释效应相对偏差<15.00%;在多种储存条件下,处理前后的样品稳定性良好。统计了苏北人民医院2022年11月至2023年3月共138例血药浓度检测结果,伏立康唑、利奈唑胺、美罗培南、头孢哌酮、舒巴坦达标率分别为53.84%、27.27%、59.10%、20.00%、25.00%。纳入了20例重症患者基本信息及血药浓度,发现在相同给药方案下,个体间差异较大。结论:该法 操作简便,准确度、灵敏度、重复性好,可同时检测重症患者5种抗菌药物的血药浓度。经临床实践证明,该法 可为重症患者个体化用药提供重要依据。关键词：液质联用法 抗菌药物 重症患者 治疗药物监测 基于液质联用 法 检测污水中14种毒品及代谢物研究 2024年 液质联用 法 对污水中的毒品以及代谢物进行检验。为了验证该方法 有效,设计实验室验证,在经过固相萃取之后,使用超纯水进行净化处理,随后再次应用甲醇、氨水甲醇等对溶液 进行洗脱处理,完成氮吹定容之后,利用液 相色谱串联质 谱对其展开检测。实验证明该方法 可对污水中的14种常见毒品进行精准检验,进而形成良好的检测效果,可在各污水区域展开检测从而实现对毒品的有效控制。关键词：污水 液质联用 毒品 液质联用 法 同时测定沙苑子中11种黄酮类成分的含量2024年 液 相色谱串联质 谱法 (UPLC-MS/MS)同时测定沙苑子中11种黄酮类成分(杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷、沙苑子苷A、沙苑子苷B、紫云英苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、鼠李柠檬素-3-O-β-D-葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、异槲皮苷、番石榴苷、芒柄花素、鼠李柠檬素)的含量。方法 :采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);以甲醇和0.1%甲酸水溶液 为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL/min;柱温40℃;进样量为1μL;电喷雾离子化正、负离子模式,多反应监测模式。结果:在考察的浓度范围内,11种黄酮类成分线性关系良好(r≥0.99955);平均加样回收率和RSD分别为97.63%~102.87%和0.96%~2.73%。结论:该方法 准确度、精密度、稳定性、线性关系良好,可用于沙苑子中11种黄酮类成分的含量测定。关键词：沙苑子 液质联用 黄酮 液质联用 法 同时测定猪肉中磺胺类和喹酮类药物残留被引量：2 2024年 液 相色谱质 谱联用 法 快速测定猪肉中多种兽药残留的分析方法 。匀浆猪肉样品使用乙酸乙酯和酸化乙腈提取后,经无水硫酸钠除水净化,氮气吹扫后经甲醇水复溶,过滤样品经液 相色谱串联质 谱分析,内标法 进行定性定量分析。结果表明,样品中24种兽药残留检出限为0.3~1.0μg·kg^(-1),定量限为1.0~3.0μg·kg^(-1),在1μg·kg^(-1)、2μg·kg^(-1)、5μg·kg^(-1)这3个添加水平下方法 回收率为67.7%~113.0%,相对标准偏差(n=6)为1.50%~14.80%。该方法 可有效、快速、准确检测猪肉中24种兽药残留。关键词：超高效液相色谱串联质谱 猪肉 磺胺类 喹诺酮类 固相萃取-液质联用 法 快速测定猪肉中β-受体激动剂残留 被引量：1 2024年 法 。方法 :选用自制检测试剂盒进行提取和净化,采用高效液 相色谱串联质 谱法 ,以0.1%甲酸水+0.1%甲酸/乙腈作为流动相,梯度洗脱。结果:加标水平为0.5、1、5μg/kg时,回收率均在70.8%~92.0%之间,相对偏差在8.9%~15.2%之间,相关系数均大于0.999。结论:本方法 简便、快捷,可适用于同时测定猪肉中β-受体激动剂的残留量。关键词：猪肉 一种纺织品中邻苯二甲酸酯的液质联用 法 测试方法 液质联用 法 测试方法 ，通过改变试验条件，采用LC‑MS/MS设备，实现邻苯二甲酸酯的测试，同时通过改进鞘气温度，质 谱温度，对邻苯二甲酸酯的多种物质 的测试条件进行最优化调试，得到最佳的碰...
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