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高盐食品 基质 中砷含量的测定 被引量：1 2024年 食品 基质 中砷含量的方法,以解决高盐基体对砷测定的质谱干扰和基体干扰。研究电感耦合等离子体质谱法与氢化物发生原子荧光光谱法测定食品 中总砷的技术要点,通过分析前处理消解方式、有机基质 、氯含量和内标校正元素等对砷含量测定的影响,建立了高盐食品 基质 中砷含量的测定方法。实验结果表明,微波消解法并不太适用于氢化物发生原子荧光光谱法测定食品 中总砷,有机基质 和氯分别会对砷的质谱测定信号产生增敏效应和质谱干扰,74Ge比72Ge更适合作为电感耦合等离子体质谱法测定食品 中总砷的内标元素。建立的检测方法定量限0.010 mg/kg,高盐基体中砷在0.010、0.025、0.20、0.50 mg/kg添加水平的回收率为91.50%~110.80%,相对标准偏差范围为0.76%~7.22%。本法和参照法对样品分析结果统计值均大于t0.90,10(1.81,双边),测定结果存在显著性差异,对实际样品测定结果表明动能歧视测定模式并不太适用于高盐食品 基质 样品中总砷的测定。该方法准确可靠,能用于高盐和高基体食品 中砷含量的测定分析。关键词：氢化物发生原子荧光光谱法 电感耦合等离子体质谱法 高盐食品 基质 中总砷测定质控样品制备 2024年 食品 基质 中砷含量检测体系和质量控制提供技术支撑,建立高盐基质 中总砷测定质控样品的制备方法并进行评价。采用基质 加标的方式制备质控样品,分别采用氢化物发生原子荧光光谱(HG-AFS)法和基体匹配-动态反应池技术(DRC)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法2种测量方法进行测定,通过随机抽样检验和单因子方差分析以评估样品的均匀性,以t检验法统计分析质控样品的长期稳定性。统计分析结果表明,2种原理不同、准确可靠的测量方法结果之间无显著性差异,质控样品中总砷含量均匀,且在常温下3个月内可稳定保存。分别评估质控样品特性值测量引入的不确定度、瓶间差异引入的不确定度和长期稳定性引入的不确定度,得到带有不确定度报告与表示的特性值。试验建立高盐基体中总砷含量的基体匹配-DRC-ICP-MS测定方法,制备相应的质控样品并进行均匀性检验、稳定性检验和不确定评估,为高盐高基体质控样品制备和评价提供有效可靠的方法和数据参考。关键词：氢化物发生原子荧光光谱法 电感耦合等离子体质谱法 食品 基质 与模拟体系中丙烯酰胺形成机制研究进展2024年 食品 体系中丙烯酰胺的产生途径有所不同。自2002年在食品 中被发现以来,受到了人们的广泛关注。近年来,大部分的综述专注于丙烯酰胺的致癌机制、生成机制、抑制策略以及检测方法等,而对其研究基质 的报道甚少。本文结合近年来国内外文献,对研究丙烯酰胺形成机制及阻控技术开发的基质 模拟体系进行综述,主要从纯溶液、低湿体系、淀粉模拟体系、食品 体系(马铃薯、谷物、咖啡、橄榄、杏仁等)等几个方面进行概述,为食品 中丙烯酰胺防控技术的研究与开发提供参考。关键词：丙烯酰胺 基质 热加工 超高效液相色谱-串联质谱法测定食品 基质 中21种食品 添加剂 2024年 食品 基质 中21种食品 添加剂的方法。样品经纯水及乙腈-甲醇-水溶液(V:V:V,1:1:1)振荡和超声提取后,取上清液,用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱在多反应监测下负离子模式分析检测。采用Waters Acquity UPLC HSS T_(3)柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)作为分析柱,梯度洗脱,外标法定量。结果显示:21种添加剂在质量浓度为4.9~771.2 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数均大于等于0.9903,方法检出限为0.04~0.14 mg/kg,定量限为0.10~0.40 mg/kg;分别向空白样品中添加浓度为2倍、5倍、10倍定量限浓度的21种添加剂标准品,其平均加标回收率为69.2%~118.0%,相对标准偏差为0.59%~10.15%,仪器精密度相对标准偏差为0.68%~4.61%。建立的方法简单、快速,能广泛应用于不同食品 基质 中多种添加剂的分析检测。关键词：添加剂 食品基质 复杂食品 基质 中黄曲霉毒素B1测定方法改进优化 2024年 食品 安全国家标准食品 中黄曲霉毒素B族和G族的测定》中高效液相色谱法测定复杂食品 基质 (花椒、胡椒和辣椒等)中的黄曲霉毒素B1的方法,将提取时甲醇–水溶液(70:30)用量提高至30 mL,上样液混匀后重复高速离心一次,上样液滴完后加入5 mL PBS缓冲液淋洗免疫亲和柱,色谱条件改为梯度洗脱,分别提高色谱柱温度和衍生反应管温度为44℃和80℃,该优化方法较好地减少了样品中黄曲霉毒素B1的损失,净化过程更简单、快速,能大幅减少高效液相色谱分析时间,回收率和精密度更满意,适用于花椒、胡椒和辣椒类样品中黄曲霉毒素B1的检测分析。关键词：黄曲霉毒素B1 花椒 一种复杂食品 基质 中虾原肌球蛋白的定量检测方法 食品 基质 中虾原肌球蛋白的定量检测方法，所述方法为：在待测食品 样品中加入同位素标记的重组全长虾原肌球蛋白作为内标，经过蛋白提取、胰蛋白酶消化成多肽、净化样品后经UPLC‑MS/MS分析，通过非标记的特征肽...同时测定不同食品 基质 中多种硝基苯酚类化合物的方法 食品 基质 中多种硝基苯酚类化合物的方法，将2,4‑二硝基苯酚、2,5‑二硝基苯酚、2,6‑二硝基苯酚、3,4‑二硝基苯酚和3,5‑二硝基苯酚用乙腈‑乙酸溶液配制一系列2,4‑二硝基苯酚、2,5‑二硝基...超高效液相色谱-高分辨质谱法分析不同食品 基质 中多种新型合成大麻素 2024年 食品 中新型合成大麻素的检测方法,利用高分辨质谱对合成大麻素类化合物特征碎片分析,建立二级谱图库。样品经甲醇提取,沉淀蛋白后,提取液过HLB固相萃取柱净化,C18色谱柱分离,以甲醇-含0.1%甲酸的2 mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子模式扫描,全扫描-自动触发二级扫描模式监测,用基质 配标法消除基质 效应,外标法定量。该方法在1~500μg/L浓度范围内线性相关系数(R^(2))均>0.999。饼干和蛋糕中大麻素类化合物的检测限(LOD)为3μg/kg,定量限(LOQ)为10μg/kg,饮料中大麻素类化合物的LOD为0.6μg/kg,LOQ为2μg/kg。大麻素类化合物在3种不同食品 基质 中进行3水平的加标回收,平均加标回收率为75.1%~106.7%。相对标准偏差(RSD)为2.5%~10.3%(n=6)。结果表明,该方法精密度好、灵敏度高,回收率好,可以满足常见食品 基质 中新型合成大麻素类物质的同时测定,利用二级碎片谱图库可实现对合成大麻素类物质的有效鉴定。关键词：超高效液相色谱 高分辨质谱 食品 复杂食品 基质 中12种人工色素高通量检测技术研究 2023年 食品 基质 中12种人工色素(柠檬黄、日落黄、新红、苋菜红、胭脂红、亮蓝、诱惑红、赤藓红、酸性红、喹啉黄、专利蓝V和胭脂红SX)的分析方法。方法 对比优化多种前处理方式,确定样品使用无水乙醇-乙腈-氨水-水溶液提取,混合弱阴离子固相萃取柱净化, XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分离,以0.02 mol/L乙酸铵溶液与甲醇为流动相进行梯度洗脱,使用高效液相色谱-二极管阵列检测器(high performance liquid chromatography-photodiode array detector, HPLC-PDA)在430、507和630nm紫外波长下进行定量分析。对于假阳性样品,采用高效液相色谱-串联质谱法确证。结果 12种人工色素在0.02~40.00μg/mL范围内线性相关系数均大于0.9999,检出限为0.023~0.079mg/kg,加标回收率为72.4%~99.7%,相对标准偏差均小于8%。结论 该方法具有前处理简单、快速,回收率好、分析结果稳定的特点,可用于大批量肉制品、胶囊类保健食品 、糕点、含胶质类糖果等多种复杂食品 基质 中的12种人工色素的快速筛查和含量测定。关键词：人工色素 高效液相色谱-串联质谱法 氟离子选择电极法测定植物性食品 基质 中的氟化物 2023年 食品 中氟化物的氟离子选择电极测定法,并对不同基质 中氟化物含量进行了测定。对GB/T 5009.18—2003第三法(氟离子选择电极法)中标准曲线的线性范围和不同基质 的称样量范围进行了优化,确定了方法的定量限,并对准确度、精密度进行了验证。结果表明:本方法在0.20~10.00 mg/L范围内线性良好,方程的斜率及相关系数均符合测定要求;称样量范围优化为2.5~5.0 g(茶叶基质 0.2~0.5 g),平均加标回收率为99.97%~109.83%,相对标准偏差为0.41%~2.65%,均符合国家标准要求;除茶叶以外的基质 ,当称样量为2.5 g,定容体积为50 mL时,方法定量限为4.00 mg/kg;对于茶叶基质 ,当称样量为0.2 g,定容体积为50 mL时,方法定量限为50.00 mg/kg。该氟离子选择电极法适用于植物性食品 基质 中氟化物的快速检测。关键词：氟化物
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