搜索到1368篇“ PENTACHLOROPHENOL“的相关文章
皮革中五氯苯酚萃取和乙酰化条件的优化研究
2024年
按国标测定皮革中五氯苯酚(PCP)含量使用的水蒸气蒸馏前处理方法具有提取时间长、玻璃容器易污染、不适合批量处理样品等缺点。本文参考国标测定纺织品中五氯苯酚的超声萃取前处理方法,优化萃取时间、温度及乙酰化条件。结果表明,使用超声萃取方法可以达到与水蒸气蒸馏方法相近的萃取效率,优化后的方法测定皮革中五氯苯酚含量值达到标准方法测定值的95%以上,回收率达到99%。
李鹏宇王定巧刘正闫宏伟史红月张伟
关键词:五氯苯酚萃取乙酰化
蛋及蛋制品中五氯酚残留量的检测及其确证方法的研究
2024年
建立了Oasis PRiME HLB(Hydrophilic lipophilic balance)固相萃取结合液相色谱-串联质谱分析技术测定蛋及蛋制品中的五氯酚残留量的方法。蛋及蛋制品采用90%乙腈水溶液(含8%三乙胺)充分提取后,使用Oasis PRiME HLB固相萃取小柱净化,以Agilent Eclipse Plus C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)作为色谱柱,甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱。电喷雾离子源负离子模式,多反应监测进行检测。同时采用高效液相色谱串联-四极杆飞行时间质谱联用仪开发蛋及蛋制品中五氯酚残留量检测的确证方法。结果表明,五氯酚在1.0~25.0 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.990,各加标水平下5种基质中的平均回收率范围为85.8%~94.1%,相对标准偏差小于5.4%。该方法前处理简单快速、定量准确,能较好地检测蛋及蛋制品中五氯酚的残留量,可满足五氯酚残留情况的筛查和确证的要求。
王玉梅刘真宗凌丽孙小杰
关键词:液相色谱-串联质谱五氯酚
优化液质法测定多种基质中五氯酚残留量
2024年
在GB 23200.92-2016《动物源性食品中五氯酚残留量的测定液相色谱-质谱法》的基础上,改进了前处理方法,使用1%氨水乙腈提取,QuEChERS法净化,氮吹后甲醇复溶,并在多种基质中进行了方法学验证。结果表明,方法平均回收率为72.22%~89.51%;精密度试验中,相对标准偏差(RSD)为4.23%~10.28%(n=6);在1~10μg/L范围内线性关系良好(相关系数r>0.995);加标量为1.0μg/kg的情况下,信噪比>10;定量限小于1.0μg/kg,满足检测需求。该方法能够节省前处理时间,同时降低成本。
廖伟杰黄兆翔高佳敏
关键词:五氯酚基质效应
五氯苯酚分子在激发和电离过程中分子结构和简谐振动的变化研究
2024年
利用密度泛函理论(DFT)计算得到了五氯苯酚(PCP)分子在基态(S0态)、第一电子激发态(S_(1)态)和离子基态(D_(0)态)优化的结构参数和简谐振动频率值.通过分析PCP分子在激发和电离过程中的苯环与取代基OH和Cl之间的键长和键角的变化情况,可以看到取代基OH和Cl的给电子和吸电子效应使苯环的结构发生了变化,尤其是靠近Cl原子处的变化较明显.通过分析每个简谐振动模式对应的振动频率值在激发和电离过程中的变化情况,可以看到PCP分子在S_(0)态和D_(0)态的同一振动模式对应的振动频率值接近,在S_(1)←S_(0)跃迁中,PCP分子中约二分之一的平面内弯曲和平面内伸缩振动受到的影响较大,而平面外弯曲振动受到的影响较小.
萨拉麦提·吾麦尔马鸿轩秦晨
关键词:五氯苯酚
同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定鱼肉粉中五氯酚钠的不确定度评定被引量:2
2024年
采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定鱼肉粉中的五氯酚钠含量,依据JJF 1059.1—2012《测定不确定度评定与表示》等不确定度评定的相关标准及规范,对测定结果的不确定度进行评定。分别对标准溶液配制、样品称量、标准曲线拟合、测量重复性等影响不确定度的分量进行分析。结果表明,不确定度的主要来源是标准溶液的配制、样品测定重复性和标准曲线拟合。当包含因子k=2时,同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定鱼肉粉中五氯酚钠的含量为24.4μg/kg,在95%的置信区间下,扩展不确定度为1.0μg/kg。该方法为科学评价实验结果的准确性提供依据,为评定其他相关检测方法的不确定度提供参考。
柯庆青李诗言周倩周凡王扬
关键词:五氯酚钠
LC-MS/MS法测定动物源性食品中五氯酚残留量的关键控制点分析
2024年
本研究基于自下而上的不确定度评定方法,系统分析了液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中五氯酚残留量引入的不确定度来源和因素,并识别和量化了影响检测结果准确性的关键控制点。结果表明,样品溶液定容和配制系列标准工作溶液过程为引入相对标准不确定度的最大分量,二者贡献率占比74.3%。分析发现,使用15 mL具刻度尖底离心管对样品溶液定容和100μL移液器配制系列标准工作溶液是导致其不确定度分量贡献率较大的主要因素,为影响检测结果准确性的关键控制点。优化关键控制点后,可有效提高检测结果的准确性。本研究有助于提高LC-MS/MS法测定动物源性食品中五氯酚残留量的准确性,为分析质量控制提供新思路。
陈彦宏毛新武胡凌苗磊刘佳钱振杰钟玉心王宇
关键词:关键控制点测量不确定度五氯酚液相色谱-串联质谱法动物源性食品
HPLC-MS/MS快速测定蜂蜜中五氯酚残留
2024年
文章建立了应用HPLC-MS/MS快速测定蜂蜜中五氯酚残留的分析方法。样品经氨化乙酸乙酯(9∶1,V∶V)涡旋超声提取,提取液经氮气吹干,液相色谱串联质谱测定,内标法定量。在五氯酚添加浓度为0.5、2.0、10.0μg·kg^(-1)时,回收率为93.5%~101.3%,相对标准偏差(RSD)为4.30%~6.82%,其检出限和定量限分别为0.2μg·kg^(-1)和0.5μg·kg^(-1)。结果表明,此方法操作简单快捷、灵敏度高、重复性好、环保可靠,完全适用于蜂蜜中五氯酚残留量的测定。
周涛陈志民付丽红吴芳芳王华珍朱丽婷叶宇茜黄梅英
关键词:HPLC-MS/MS五氯酚蜂蜜
液相色谱串联质谱法同时测定猪肉中氟雷拉纳和五氯酚残留量被引量:1
2024年
采用基质分散固相萃取净化结合液相色谱-串联三重四极杆质谱分析技术,基于待测物的油水分配系数和样品前处理正交试验设计,建立了猪肉中氟雷拉纳和五氯酚残留量的检测方法。试样采用酸化乙腈均质提取,提取液加入QuEChERS萃取净化包快速净化,过膜直接上机测定。以5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相,氟雷拉纳和五氯酚经C18色谱柱梯度洗脱分离后,质谱负离子模式扫描检测。猪肉样品中分别添加1.0, 2.0, 10.0μg/kg 3个浓度水平待测物,氟雷拉纳和五氯酚的加标回收率分别在82.3%~104.0%和71.6%~79.8%之间,相对标准偏差(RSD)分别在3.7%~5.3%和1.2%~3.4%之间。本方法检测氟雷拉纳和五氯酚的定量限均为1.0μg/kg,适用于猪肉中氟雷拉纳和五氯酚残留量的测定。
伍华雯刘正才马欣欣韩颖占春瑞柯秋璇陈练洪朱立怡万建春
关键词:猪肉五氯酚
鱼肉中五氯酚残留的测定方法建立——EMR固相萃取-超高效液相色谱-质谱法被引量:1
2024年
目的:建立EMR固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱测定鱼肉样品中五氯酚残留的分析方法。方法:经含3%甲酸的乙腈溶液提取后的鱼肉样品,被Captiva EMR-Lipid固相萃取小柱净化后,采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(1.7μm,100 mm×2.1 mm)色谱柱分离,电喷雾离子源负离子模式扫描,多反应监测模式,以外标法定量。结果:经EMR固相萃取净化的鱼肉样品中的五氯酚残留量在1μg/kg~50μg/kg内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.99,方法检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.2μg/kg和0.5μg/kg,平均回收率在81.7%~94.2%之间,相对标准偏差(RSD)为1.5%~7.1%(n=6)。结论:本方法操作快速简单,重复性好,灵敏度较高,适用于鱼肉中五氯酚残留的检测。
王邱刘德群唐楚林
关键词:分析化学五氯酚鱼肉
同位素内标稀释-UPLC/MS/MS快速筛查五氯酚及其钠盐残留
2024年
本文建立了一种同位素内标稀释结合浓硫酸磺化处理,经液相色谱串联质谱对样品中五氯酚(Pentachlorophenol,PCP)及其钠盐快速分析筛查的方法。通过改变样品的pH值将样品中的五氯酚钠(Sodium pentachlorophenate,PCPNa)转化成五氯酚后,用正己烷提取后辅以浓硫酸磺化,后采用高效液相色谱串联质谱法进行测定,内标法定量。结果显示,五氯酚在0.15~10 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r> 0.999;方法加标试验的平均回收率为90%~101%、RSD为4.17%~12.69%(n=6),检出限和定量限分别为0.15μg/kg、0.50μg/kg。结果表明,该方法操作简便,准确度和灵敏度较高,检出限、定量限均达到痕量分析标准,为五氯酚及其钠盐的快速检测提供了方法依据。
黄圣南刘冬妮王显龙禤开智李丹丹
关键词:磺化内标法

相关作者

奥陆克
作品数:5被引量:15H指数:3
供职机构:上海大学
研究主题:英文 辐照 电子束 电子加速器 氯代苯酚
汪海珍
作品数:75被引量:501H指数:14
供职机构:浙江大学
研究主题:土壤 甲磺隆 保藏 多环芳烃 高通量
塔希尔
作品数:1被引量:0H指数:0
供职机构:浙江大学
研究主题:PLFA PENTACHLOROPHENOL PCP 根际土壤 五氯酚
俎建华
作品数:85被引量:94H指数:5
供职机构:上海交通大学核科学与工程学院
研究主题:辐射接枝 对苯乙烯磺酸钠 预辐射接枝 SSS 阳离子交换膜
徐建明
作品数:256被引量:2,391H指数:25
供职机构:浙江大学
研究主题:土壤 重金属 多环芳烃 生物炭 水稻土