成都市卫生局重大医学联合攻关项目(080808)
- 作品数：2 被引量：16H指数：2
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- 相关机构：成都市疾病预防控制中心四川大学成都市武侯区疾病预防控制中心更多>>
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- 基质固相分散萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定动物性食品中磺胺类药物残留被引量：9
- 2013年
- 目的：建立动物性食品中11种磺胺类药物的基质固相分散萃取-高效液相色谱-荧光检测法（MSPD-HPLC-FLD）。11种磺胺类药物包括磺胺索嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺二甲噁唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺氯哒嗪、磺胺多辛、磺胺甲基异噁唑、磺胺异噁唑和磺胺苯酰。方法：样品与C18固相填料混合研磨均匀后装入空的固相萃取管中,用正己烷淋洗除去脂肪,再用3：1乙酸乙酯-二氯甲烷（v/v）洗脱待测组分,洗脱液于40℃水浴用氮气吹至近干,用1：1甲醇-0.2%乙酸（v/v）溶解残渣,加入荧光胺试剂衍生化后经高效液相色谱分离、荧光检测法测定。色谱柱为Agilent TC-C18柱,流动相为乙腈-0.2%乙酸,梯度洗脱。结果：11种磺胺线性范围为（0.01~0.20）mg/L,相关系数r〉0.999,方法检出限为0.001mg/L,最低检测浓度为0.006 mg/kg,平均加标回收率为54%~105%,相对标准偏差为1.3%~6.1%。结论：MSPD-HPLC-FLD测定动物性食品中磺胺类药物残留具有溶剂用量少、样品前处理简便快捷、方法灵敏度高、测定结果准确可靠等优点。
- 杨晓松余辉菊邱莎孙成均
- 关键词：高效液相色谱动物性食品磺胺
- 基质固相分散-高效液相色谱法测定蜂蜜中10种磺胺类药物被引量：7
- 2011年
- 目的建立基质固相分散-高效液相色谱法测定蜂蜜中10种磺胺类药物残留量的方法,包括磺胺、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲唑和磺胺二甲异唑。方法蜂蜜样品与C18固相吸附剂于玻璃研钵中研磨均匀,得半干状混合物,装入空的固相萃取管中,盖上一层滤纸,以1+3二氯甲烷-乙酸乙酯(V/V)为洗脱剂洗脱,洗脱液经氮气吹干,用流动相溶解残渣,经0.45μm滤膜过滤,Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,高效液相色谱法测定。结果 10种磺胺类药物的线性范围为0.10～10.00 mg/L,相关系数r>0.999,样品加标回收率60.0%～109.3%,相对标准偏差小于10%,方法检出限0.016～0.025 mg/L,样品中磺胺类检出限为0.050～0.079 mg/kg。
- 余辉菊杨晓松杨胜利
- 关键词：高效液相色谱基质固相分散蜂蜜磺胺
