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高效液相色谱/质谱联用技术快速鉴定左氧氟羧酸原料药中微量未知杂质被引量：5: 2013年; 左氧氟羧酸是合成喹诺酮类抗菌药物左氧氟沙星的主要原料,在其合成过程中产生了一个微量未知杂质.运用高效液相色谱/质谱联用结合串联质谱技术对其进行分析发现,该杂质的分子量及分子式与左氧氟羧酸的相同,其碰撞诱导解离二级和三级质谱产生的碎片离子及其丰度也与左氧氟羧酸的相似.通过对该杂质的多级质谱裂解机理进行分析总结,结合高分辨质谱数据,推测该杂质为9,10-二氟-11-羟基-2-甲基-2,3-二氢-1,6-苯并[e][1,4]噁唑啉-5,7-二酮,与左氧氟羧酸分子结构的差异体现为异丙基环合位置不同.其结构得到核磁共振波谱技术的进一步确证.; 彭蕊吴健美孙翠荣; 关键词：核磁共振技术

LC-PDA-QTOF-MS联用法研究氯沙坦钾的未知工艺杂质被引量：3: 2017年; 目的:采用LC-PDA-QTOF-MS对氯沙坦钾中工艺杂质进行结构确认及分析,并通过提高反应转化率,优化后处理操作,控制杂质含量,以提高产品质量。方法:对影响氯沙坦钾成品质量的RRT 1.12杂质,通过优化LC-MS的色谱条件,实现该杂质与主峰分离,比较其与主成分氯沙坦的一级质谱、二级质谱及紫外吸收光谱差异,结合对碎片峰进行解析和产生路径的推演,最终确认其化学结构,并通过在反应过程中加入相转移催化剂四丁基溴化铵,延长反应时间,后处理中增加碱洗操作对杂质加以控制。结果:通过LC-PDA-QTOF-MS确定氯沙坦钾成品质量的RRT 1.12杂质为氯沙坦羧酸衍生物,该杂质产生的主要原因是反应过程中关键原料氯腈进行四氮唑反应不完全,在后处理过程中水解产生的。通过添加相转移催化剂,延长反应时间,此杂质的含量明显下降,并低于最终产品的报告限度(≤0.02%)。结论:氯沙坦钾中的未知杂质源于生产工艺,应用LC-PDA-QTOF-MS方法可以快速地检测,通过在反应过程中加入相转移催化剂四丁基溴化铵,延长反应时间以及后处理中增加碱洗操作,可以控制杂质含量,提高氯沙坦钾成品的质量。; 方玉玲林金生朱文泉李敏王娟曾苏; 关键词：氯沙坦钾液相色谱-质谱

质谱法在药物立体异构体区分中的应用及发展被引量：4: 2017年; 质谱法广泛应用于化学、生命科学、药学等领域,能够提供分子质量信息,有助于未知物结构的解析,具有分辨率高、信息量大、样品用量少、灵敏快速等优点,在测定有机化合物精确分子质量、结构解析、反应机理等方面发挥着重要的作用。手性药物是药学领域的一个研究热点,近年来质谱法逐渐被用于药物手性杂质区分中,而且随着质谱技术的不断发展和改进,其在手性区分和分析中越来越受关注。本工作主要介绍了质谱法在手性药物立体异构体杂质分析中的应用及发展历程,阐述了各类质谱技术用于手性异构体分析的原理和特点,其中详细举例介绍了质谱动力学方法和离子淌度质谱方法在手性杂质分析中的应用。通过对比分析目前已有的各类手性分析方法的优缺点,说明利用质谱法实现手性异构体的区分和定量测定具有明显的优势。质谱法用于药物手性异构体的分离具有快速、不需要复杂的样品前处理和昂贵的手性柱等特点,极大地提高了手性药物分析的效率和准确度。随着质谱分析技术的迅速发展,质谱法将在多手性中心药物的手性杂质分离和生物大分子分析(如多糖、多肽)等领域发挥巨大潜能。; 汪亚丽王鹭曾苏康玉; 关键词：手性分子质谱法

他达拉非药物及其对映异构体杂质的质谱识别研究: 随着生命科学的发展,人们越来越认识到外消旋体药物中对映体错误使用的严重性。因此对手性药物进行识别有着非常重要的现实意义。本文以质谱为检测手段,在动力学方法的基础上实现了对他达拉非药物及其对映体杂质的快速识别,并建立了其对...; 王鹭曾苏孙翠荣; 关键词：质谱他达拉非手性识别; 文献传递

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