质检公益性行业科研专项项目(201210104)
- 作品数：7 被引量：45H指数：4
- 相关作者：李国辉钟其顶熊正河高红波王道兵更多>>
- 相关机构：中国食品发酵工业研究院河北大学天津科技大学更多>>
- 发文基金：质检公益性行业科研专项项目国家自然科学基金国家科技支撑计划更多>>
- 相关领域：理学轻工技术与工程更多>>
- 酒醅中氰化物的测定方法研究被引量：8
- 2015年
- 采用水提取酒醅中氰化物，提取液经溴水衍生后，采用动态顶空进样技术结合GC-ECD进行检测。经方法优化，方法在线性范围为1～140μg/L内，相关系数R2=0.9993；检出限为0.09 mg/kg（S/N=3），定量限为0.31 mg/kg（S/N=10）；日内和日间精密度RSD分别为4.11%和4.01%（n=6），平均回收率为95.4%。该方法快速，精度高，适于白酒发酵过程酒醅中微量氰化物的检测分析。
- 崔战友钟其顶李国辉高红波肖冬光
- 关键词：酒醅氰化物顶空气相色谱法白酒
- SPE-HPLC/FLD测定高粱中黄曲霉毒素B_1方法研究被引量：3
- 2014年
- 研究利用新型的改性聚苯乙烯-二乙烯基苯固相萃取柱（Bond Elut Plexa）净化浓缩高粱中的黄曲霉毒素B1,可去除基质中大部分脂类、蛋白质和全部的高粱红色素.经高效液相色谱分析,此方法在5～100 μg/L范围内具有良好的线性（R2=0.9996）,较高的准确性（平均回收率为93.7％）,较强的重复性（RSD ％=4.96％）,较低的检出限（0.57 μg/L）和定量限（1.90 μg/L）.该方法有效地降低了检测成本,简化了操作程序,为企业建立原料质量安全体系和真菌毒素检测方法提供了技术支撑.
- 韩现文钟其顶吕志远李国辉孟镇陈楠楠熊正河肖冬光
- 关键词：黄曲霉毒素B1高粱
- 气相色谱-燃烧-同位素比值质谱法测定发酵液中尿素δ^13C和δ^15N被引量：3
- 2016年
- 在酸性环境下,尿素与丙二醛-二甲基乙缩醛反应生成2-羟基嘧啶,随后由重氮甲烷甲基化形成2-甲氧基嘧啶。本研究以酵母发酵液为例,建立了气相色谱-燃烧-同位素比值质谱(GC-C-IRMS)法测定发酵液中尿素δ^(13)C和δ^(15)N,并对前处理方法和GC条件进行了优化。结果表明:尿素在不同13 C(0~5%)和15 N(0~10%)标记丰度下,标记量与GC-C-IRMS测定结果的相关性良好,线性相关系数R2分别为0.998和0.999,说明可在极低标记浓度下对尿素中δ^(13)C和δ^(15)N进行准确测定。采用该方法测定了酵母发酵液尿素中δ^(13)C和δ^(15)N,其重复性相对标准偏差分别为0.21‰和0.30‰,再现性相对标准偏差分别为0.23‰和0.29‰。该方法精度高、准确性好,可为低稳定同位素标记尿素示踪实验以及尿素循环代谢研究提供方法基础。
- 李国辉钟其顶王道兵申世刚
- 关键词：尿素衍生化
- 低丰度^(13)C标记的酿酒酵母代谢通量分析探讨研究被引量：2
- 2014年
- 通过对酿酒酵母发酵液进行低浓度的[1-13C]葡萄糖标记,并采用GC-C-IRMS测定发酵菌体中蛋白氨基酸的δ13C值,最终显示在0.5%~2%的标记浓度范围内,15种菌体蛋白氨基酸δ13C值与标记浓度呈现出很好的线性关系。证明了0.5%或者更低的浓度标记都可以用于13CMFA中,大大降低了碳同位素标记代谢流成本,为13CMFA应用于传统白酒和黄酒大生产发酵过程中的复杂代谢机理研究提供一种手段。
- 赵东东钟其顶李国辉王道兵熊正河
- 关键词：白酒
- HPLC法测定大豆磷脂及其保健品中PC、PI、PE被引量：6
- 2015年
- 建立了高效液相色谱紫外检测器测定大豆保健品中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的测定方法。采用NH2色谱柱（3.0 mm×150 mm×5μm）,流动相为乙醇∶乙腈∶水=50∶40∶10（体积比）,流速0.4 m L/min下,紫外检测器波长为206 nm处进行测定。样品经正己烷∶异丙醇=1∶1（体积比）混合液溶解并使用流动相稀释后直接进样分析。在线性范围内相关性良好,相关系数R2≥0.999,各添加水平回收率为91.12%~105.61%,RSD为4.85%,日内和日间精密度均小于4%,磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇定量限分别为1.5 mg/L、1.2 mg/L和0.9 mg/L。本方操作简单、准确、成本低,适合于分析大豆磷脂及其保健品中三种主要磷脂的含量。
- 李国辉钟其顶王道兵高红波熊正河申世刚
- 关键词：磷脂酰胆碱磷脂酰乙醇胺磷脂酰肌醇
- 高效液相色谱-荧光检测器法测定白酒中尿素含量方法研究被引量：8
- 2015年
- 建立一种利用高效液相色谱结合荧光检测器准确、快速测定白酒中微量尿素的方法。白酒样品经9-羟基吨在酸性、避光条件下衍生30 min后,直接进样分析。采用C18色谱柱分析,流动相为乙腈和0.02 mol/L乙酸钠溶液(p H7.2),检测器波长为λex=213 nm,λem=308 nm。方法在线性范围内相关系数R2=0.9999;检测限和定量限分别为0.021 mg/L和0.071 mg/L;平均回收率及回收率相对标准偏差(RSD)分别为97.71%和3.61%;日内和日间精密度分别为1.63%和1.98%。该方法方便快速,精度高、分离度好,适合于白酒中微量尿素的测定。
- 申世刚李国辉钟其顶王道兵崔战友高红波熊正河
- 关键词：尿素白酒衍生化
- 顶空气相色谱测定白酒中氰化物方法研究被引量：19
- 2013年
- 根据游离氢氰酸与溴水反应生成溴化氰原理,采用顶空进样技术将溴化氰气体注入GC-ECD进行检测,建立顶空气相色谱法测定白酒中氰化物的检测方法。结果表明,该方法在1～100μg/L的线性范围内回归系数R2=0.9987,相对标准偏差RSD%为4.6%(n=7),回收率118.9%,检出限为0.17μg/L(S/N=3),定量限为0.56μg/L(S/N=10)。该方法可准确测定白酒中痕量的氰化物,为白酒的质量安全监控提供了技术手段。
- 阎冠洲钟其顶李国辉高红波熊正河肖冬光
- 关键词：氰化物白酒顶空气相色谱法
