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管道化制备吡喃葡萄糖胺类化合物: 2009年; 以葡萄糖和有机胺为原料，采用管道化反应器合成了3种吡喃葡萄糖胺类化合物：N-（2-羟乙基）-β-D-吡喃葡萄糖胺、N-丁基-β-D-吡喃葡萄糖胺和N-环己基-β-D-吡喃葡萄糖胺，收率分别达到94．3％、98．1％和95．7％，所得产品纯度高，色泽好．产品分别通过ESI—MS、IR和^1H—NMR进行了表征．并重点研究了N-（2-羟乙基）-β-D-吡喃葡萄糖胺的合成工艺，较优的工艺条件为：甲醇水溶液作为反应溶剂，乙醇胺与葡萄糖摩尔比为1．1，反应温度为70℃，反应压力为1．0～2．0MPa．; 王帅钱超刘振兴陈新志; 关键词：葡萄糖

分子蒸馏技术提纯茄尼醇的工艺研究被引量：13: 2009年; 分子蒸馏技术是一种在高真空条件下进行的连续蒸馏过程,适合于分离高沸点、高粘性、热敏性及具有生物活性的混合物。应用刮膜式分子蒸馏装置对茄尼醇的提纯进行了研究,实验过程中茄尼醇粗品不需要进行脱色等方法预处理,通过两次分子蒸馏,即可得到高纯度茄尼醇。考察了多种分离工艺参数对茄尼醇纯度和收率的影响。得到了用分子蒸馏技术提纯茄尼醇的最佳工艺条件:进料速度350～400mL·h-1,进料温度100℃,蒸馏温度为200～220℃,蒸发压力为10Pa,刮膜器转速300～400r·min-1,最终产品纯度和收率分别达到97.6%和77.1%,达到了用分子蒸馏分离茄尼醇的目的,说明采用分子蒸馏设备提纯茄尼醇粗品是可行的。; 钱超张坚国陈新志; 关键词：分子蒸馏茄尼醇提纯

以L-天冬氨酸为手性源定向合成(+)-2R,2'S-硫代二琥珀酸: 2009年; 手性硫醚是一类重要的精细化工产品.以L-天冬氨酸为原料,在冰水浴中经重氮化、氯代,得到中间产物L-2-氯琥珀酸.继而与Na2S进行硫醚化反应得到产物(+)-2R,2'S-硫代二琥珀酸.反应总收率40.1%,产品经1H-NMR检测确认,[α2D0]=+27.3(c=1.0,DMSO),光学纯度99.3%.从而引进一种以天然氨基酸为手性源,定向合成手性硫醚的方法.; 龚灵钱超陈新志; 关键词：L-天冬氨酸手性源

固定床催化合成N,N,N′,N′-四甲基乙二胺的研究被引量：3: 2010年; 通过自制备的金属负载型催化剂,以二甲胺和乙二醇为原料,在气固固定床反应器中合成了N,N,N′,N′-四甲基乙二胺.以γ-Al2O3为载体,Cu、Ni、Cr、Zn等金属为活性组分,通过浸渍法制备了3种二元金属负载型催化剂:Cu-Ni型、Cu-Zn型、Cu-Cr型.在相同条件下对3种催化剂的催化性能进行了考察,对乙二醇转化率及四甲基乙二胺的选择性进行了分析,结果表明:Cu-Ni型催化剂的催化效果最佳.通过平行实验对反应温度、胺醇的物质的量比及体积空速进行了研究,获得了较优的条件区间范围.根据平行实验结果,采用响应面实验设计方法(DesignEx-pert软件)对反应条件进行了优化,获得了最优的反应条件:以Cu-Ni为活性组分的催化剂进行催化,反应温度为204.81℃,胺醇的物质的量比为5.27,体积空速为0.29h-1,最佳产率可以达到79.84%.; 张涛陈汉庚张旭韦隆武钱超陈新志; 关键词：固定床反应器 DESIGN EXPERT

催化合成肟的绿色新工艺被引量：1: 2010年; 为降低肟合成过程中的能耗及废物排放,通过考察反应温度、反应时间、物料比等因素对反应的影响,得到了一种合成肟的新工艺,该工艺具有不添加有机溶剂、反应条件较温和等优点.本工艺以钛硅分子筛(TS-1)为催化剂,在水溶液中,以酮、氨和过氧化氢为原料进行反应合成相应的酮肟.环己酮肟的较优的合成工艺条件为:双氧水连续滴加,反应温度65℃,反应时间1.5h,环己酮、氨、过氧化氢的量的比为1∶2.5∶1.1.该新工艺应用于其他肟的合成仍可获得较高的收率.; 周少东钱超陈新志; 关键词：环己酮双氧水 TS-1分子筛

离子液体在有机合成中的应用研究进展被引量：22: 2008年; 离子液体由于具有特殊的性质,包括低挥发性、大极性、良好的热稳定性、通过调整阴阳离子选择不同的溶解性等特点,已经作为反应介质或催化剂广泛应用于有机合成领域,引起了人们足够的兴趣.与传统有机溶剂反应相比,离子液体相反应得到的产物收率高,选择性好,加快部分类型反应的速率,后处理简单以及离子液体催化剂体系简单,回收后,可多次重复使用.综述了离子液体作为反应介质或催化剂在有机合成传统反应类型中的最新研究成果,主要包括:偶联反应、Michael加成、Baylis-Hillman反应、Diels-Alder反应、Aldol缩合、Knoevenagel缩合、环化反应、烷基化及酰基化反应和氧化还原反应.; 应安国叶伟东刘泺吴国锋陈新志钱胜张秋萍; 关键词：离子液体循环使用

对三氟甲基苯硫酰胺的合成: 2009年; 三氟甲基氯苯与氰化钾在经还原性金属粉末还原生成的三(三苯基膦)合镍(0)催化下反应得到三氟甲基苯甲腈,再与H2S发生加成反应,生成对三氟甲基苯硫酰胺。试验了各种条件对反应的影响,产品收率达90%,纯度达97%,并经IR和GC-MS检测,结构正确。工艺操作简单、反应条件温和。; 曹长辉钱超周国权陈新志

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浙江省科技计划项目(2008C01006-1)