国家质检公益性行业科研专项(10-66)
- 作品数：9 被引量：131H指数：6
- 相关作者：叶曦雯牛增元王卉卉钱翌孙银峰更多>>
- 相关机构：山东出入境检验检疫局青岛科技大学中国海洋大学更多>>
- 发文基金：国家质检公益性行业科研专项“十一五”国家科技支撑计划更多>>
- 相关领域：理学化学工程农业科学更多>>
- 微波消解-电感耦合等离子体发射光谱筛选法对电子电气产品塑料部件中有机锡的测定被引量：9
- 2009年
- 建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP—AES）筛选法测定电子电气产品塑料部件中有机锡的方法。结果表明：采用5mL硝酸、1mL30％双氧水和1mL氟硼酸消解体系，在190℃下消解30min可使绝大多数塑料样品获得较好的消解效果，选取聚氯乙烯（PVC）、聚苯乙烯（PS）和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）3种典型空白塑料基质进行标准添加回收实验，回收率为88％～102％，相对标准偏差（RSD）小于3％。实际阳性样品的测定结果显示，建立的方法与GC—MS方法的测定结果吻合。该方法简单快速、灵敏度高、精密度好，可满足实际电子电气产品中有机锡筛选的需要。
- 叶曦雯蔡发牛增元王卉卉李静钱翌
- 关键词：电子电气产品塑料部件有机锡电感耦合等离子体发射光谱微波消解
- 木材及木制品中有机氯杀虫剂残留的GC-ECD法测定被引量：6
- 2010年
- 建立了木材及木制品中10种有机氯杀虫剂残留的气相色谱测定方法。样品经粉碎后,用丙酮-正己烷（体积比1∶9）超声提取20 min,以3 000 r/min离心5 min,重复提取1次,上清液经浓缩、脱水后供气相色谱测定。采用HP-5毛细管气相色谱柱进行分离,ECD检测器进行检测。方法在5-500μg/L的范围内线性关系良好,除4,4′-DDT外,线性相关系数均大于0.995。10种有机氯杀虫剂在松木及密度板空白基质中的加标回收率为89%-110%,相对标准偏差小于8.9%。该方法检出1种白橡木实木样品中含有γ-HCH,含量平均值为0.850 mg/kg,相对标准偏差为1.9%;1种复合木地板样品中含有氯丹杀虫剂,含量平均值为109.134 mg/kg,相对标准偏差为4.7%。该方法操作简单、高效,且灵敏度高、精密度好。
- 叶曦雯牛增元姚鹏王卉卉罗忻许辉
- 关键词：有机氯杀虫剂气相色谱
- 染色纺织品与皮革制品中23种禁用偶氮染料的高效液相色谱法测定被引量：26
- 2009年
- 采用高效液相色谱法测定了染色纺织品和皮革中的禁用偶氮染料。对国家标准SN／T1045．1—2002进行了修改与完善，优化了芳香胺的提取溶剂为二氯甲烷和甲基叔丁醚（体积比1：3），净化试剂为Na8SiW11O39,同时液相色谱固定相由C8改为C18,获得了很好的分离效果，实现了23种芳香胺的同时分离检测。除2，4-二氨基甲苯外，对空白样品的加标回收率为80％～115％，相对标准偏差小于7．5％。该方法简便、快速、灵敏，满足国内外生态纺织品标准及法规限量的新要求。
- 王卉卉牛增元叶曦雯钱翌庞士平
- 关键词：禁用偶氮染料芳香胺高效液相色谱纺织品皮革
- 加速溶剂萃取-气相色谱质谱法测定电子电气产品塑料部件中的多氯化萘被引量：6
- 2011年
- 建立了测定电子电气产品塑料部件中的7种多氯化萘(PCNs)化合物的GC/MS法。粉碎后的样品经加速溶剂萃取法(ASE)萃取,并经硅胶小柱净化后,GC/MS法测定。7种多氯化萘的线性范围为:0.01～1.0μg/mL(相关系数R2>0.999),加标回收率为64.0%～99.0%,相对标准偏差RSD为2.2%～9.9%。
- 徐琴高永刚牛增元叶曦雯王芹蔡发
- 关键词：电子电气GC/MS
- 橡胶及橡胶制品中4种酚类防霉剂的高效液相色谱法测定被引量：13
- 2010年
- 建立了橡胶及其制品中硝基苯酚（PNP）、2，3，5，6-四氯苯酚（TeCP）、五氯苯酚（PCP）、邻苯基苯酚（OPP）4种酚类防腐剂的高效液相色谱测定方法。样品冷冻粉碎后，经甲醇超声提取，在Venusil—XBPC18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）上以10mmol／L醋酸铵和甲醇为流动相梯度洗脱，采用二极管阵列检测器，PCP、TeCP、OPP的检测波长为220nm，PNP的检测波长为320nm。4种酚类防霉剂的质量浓度在0．5～250mg／L范围内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数大于0．9994。丁苯橡胶、硅橡胶基体的加标回收实验结果表明：TeCP、PCP、OPP、PNP在不同基质中的平均加标回收率分别为82％一95％、68％一90％、8596—98％、87％一98％，相对标准偏差小于5％。
- 王卉卉叶曦雯于世涛牛增元李静李晶莹钱翌
- 关键词：橡胶硝基苯酚五氯苯酚邻苯基苯酚
- ASE-GC-MS测定电子电气产品塑料部件中的灭蚁灵
- 2009年
- 建立了加速溶剂萃取(ASE)提取,测定电子电气产品塑料部件中灭蚁灵的气相色谱-质谱方法。塑料样品经冷冻研磨机粉碎后,采用加速溶剂萃取仪在80℃,10.3MPa用异丙醇和正己烷(体积比为95:5)为萃取剂静态提取样品5min。自制ABS阳性样品,充分优选了提取方式。本方法在0.001～0.1mg/kg和0.5～60mg/kg两个质量含量范围内具有良好的线性关系。1、5、50mg/kg三个质量含量水平的加标回收率介于90%～118%之间,相对标准偏差≤8.37%。该方法的线性范围广,准确度高,精密度好,能够满足实际样品的测定。
- 叶曦雯王卉卉牛増元薛秋红丁玉龙
- 关键词：电子电气产品灭蚁灵加速溶剂萃取
- 液相色谱-质谱法对电子电气产品塑料部件中有机锡的测定被引量：23
- 2009年
- 建立了液相色谱-质谱法同时测定电子电气产品塑料部件中3种有机锡的方法。样品经四氢呋喃溶解，并经甲醇沉淀杂质后，用液相色谱-质谱仪进行测定和确证。色谱柱为ZORBAX 300-SCX柱（250mm×4．6mm×5μm i．d．），流动相为体积比80：20的甲醇-20mmol/L醋酸铵（含0．01％冰乙酸），等度洗脱，流速为1．0mL／min，选择离子监测模式。三丁基锡、三苯基锡、三辛基锡的线性范围分别为0．1～10．0、0．1～10．0、0．05～5．0mg／L（相关系数r^2≥0．9992），方法定量下限（LOQ）依次为0．005％、0．005％、0．0025％；平均加标回收率为80％～100％，相对标准偏差为1．6％～11．5％（n=6）。
- 徐琴牛增元叶曦雯孙银峰汤志旭
- 关键词：有机锡电子电气产品塑料液相色谱-质谱法
- 高效液相色谱法对水性涂料中11种邻苯二甲酸酯类的同时测定被引量：30
- 2009年
- 建立了应用高效液相色谱法同时测定水性涂料中11种邻苯二甲酸酯类环境激素化合物(PAEs)的方法;样品中先加入无水Na2SO4,充分搅拌进行脱水处理以部分或全部消除杂质的干扰,后加入甲醇超声提取;在3000r/min下离心5min,取上清液,以乙腈和水为流动相在1.2mL/min的流速下进行梯度洗脱,采用C8柱,紫外检测器,高效液相色谱分析测定;对样品前处理和色谱分析条件进行了优化,11种邻苯二甲酸酯类物质在5～500mg/L范围线性关系良好。对市场上普遍销售的水性平面内墙涂料和水性平面木器漆2类共4种空白涂料基体进行了加标回收实验,结果表明该方法对不同基体样品的加标回收率为92%～101%,相对标准偏差(RSD)小于5%。
- 叶曦雯王卉卉牛增元钱翌
- 关键词：水性涂料邻苯二甲酸酯类化合物环境激素高效液相色谱
- 液相色谱／质谱法测定电气产品塑料部件中的初级芳香胺被引量：27
- 2009年
- 采用高效液相色谱/质谱(HPLC-MS)法,对电子电气产品塑料部件中的26种初级芳香胺进行了同时测定。初级芳香胺用二氯甲烷、丙酮、甲醇等有机溶剂提取,然后浓缩提取液,用甲醇定容,最后用高效液相色谱/质谱联用仪分析检测。采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,流速为0.6 mL/min,选择离子监测。26种禁用芳香胺的线性范围为0.1～10.0 mg/kg;r≥0.997;检出限为0.05 mg/kg;加标回收率为70%～110%;相对标准偏差为0.23%～14.9%。结果表明,HPLC-MS法可以对塑料部件中的初级芳香胺进行定性定量测定。本研究选择离子色谱峰分离效果好,具有良好的稳定性和重现性。
- 孙银峰牛增元叶曦雯李晶莹
- 关键词：电气塑料高效液相色谱-质谱法
