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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定母乳中三氯生和三氯卡班被引量：7: 2015年; 目的建立母乳中三氯生和三氯卡班超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)联用检测方法。方法母乳样品经β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酯复合酶酶解,乙腈提取后,C18固相萃取小柱富集净化,以甲醇和水作为液相色谱分析流动相,目标化合物经Waters ACQUITYTMUPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离后采用三重四极杆串联质谱仪负离子模式进行检测,同位素内标法定量。结果三氯生和三氯卡班分别在0.2~20.0μg/L与0.02~2.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999,方法定量限分别为0.41和0.03μg/kg。3个水平的平均加标回收率为100.2%~119.3%,相对标准偏差为5.91%~11.31%(n=6)。利用该方法分析了25份母乳样品,均检出三氯生与三氯卡班,三氯生的浓度范围为; 张品张晶石莹邵兵; 关键词：三氯生母乳固相萃取

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定人指甲中的三氯生和三氯卡班被引量：13: 2013年; 建立了人指甲中三氯生和三氯卡班的固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。指甲样品经氢氧化钠消化,C18柱富集净化后,通过Waters ACQUITYTM UPLC HSS T3色谱柱(100mm×2.1mm,1.8μm)分离,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,采用三重四极杆串联质谱仪负离子模式进行检测,同位素内标法定量。三氯生和三氯卡班分别在0.5~500.0μg/kg和0.1~100.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r2)均为0.999,方法定量限分别为2.0μg/kg和0.2μg/kg。3个水平的平均加标回收率为95.9%~110.2%,相对标准偏差为0.6%~9.7%(n=6)。本方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,适合指甲中痕量目标污染物的测定。利用该方法分析了60份实际样品,目标物的检出率为100%,三氯生和三氯卡班的含量范围分别为; 石莹张晶卢丽彬邵兵; 关键词：固相萃取超高效液相色谱-串联质谱三氯生指甲

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定日化产品中的三氯生与三氯卡班被引量：42: 2013年; 采用超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)建立了牙膏、洗手液、消毒液、洗发露、香皂等日化产品中三氯生与三氯卡班的同时分析方法。试样中的待测物经过有机溶剂超声提取,上清液稀释后,经ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,电喷雾负离子多反应检测模式(MRM)测定,外标法定量。在优化实验条件下,三氯生与三氯卡班分别在1～250、0.2～50μg/L范围内呈良好线性(r2>0.995),方法定量下限(LOQ)分别为0.2～0.7、0.01～0.02 mg/kg。3个加标水平下,三氯生与三氯卡班在5种日化产品中的加标回收率为86%～116%,相对标准偏差(RSD)均不大于15%。该方法适用于日化产品中三氯生与三氯卡班的同时测定。; 刘湘军赵妍赵珊杨奕张晶邱细敏邵兵; 关键词：液相色谱-串联质谱三氯生日化产品

在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中双酚A等4种内分泌干扰物被引量：19: 2014年; 建立了乳制品中三氯生、三氯卡班、双酚A和壬基酚4种内分泌干扰物的在线固相萃取超高压液相色谱-串联质谱(On-line SPE LC-MS/MS)检测方法。液态乳制品或奶粉样品中加入乙酸缓冲液,目标物经β-葡糖醛酸苷肽酶/芳基磺酸酯酶酶解后,用乙腈提取,冷冻离心10 min后,取上清液,用水稀释,在线固相萃取串联质谱法测定。样品溶液经Xbridge C8柱富集,BEH C18色谱柱分离,甲醇和水梯度洗脱,三重四极杆质谱电喷雾负离子模式下采集数据,同位素内标法定量。4种目标化合物的线性范围为0.005~5.0μg/L,相关系数R2>0.99;方法的定量限为0.03~1.0μg/kg,3个添加水平的平均加标回收率为80.2%~106.7%,RSD<15%。本方法快速、简单、灵敏度高,适用于乳制品中4种内分泌干扰物的同时检测。应用本方法对原料乳和北京市售液奶样品进行了分析,结果表明,壬基酚的检出率最高。; 张品张晶陈洁君段鹤君邵兵; 关键词：乳制品三氯生壬基酚液相色谱-串联质谱

三氯生的急性毒性、局部毒性及亚慢性经皮毒性试验研究被引量：13: 2014年; 三氯生（triclosan）,别名三氯新、三氯沙,化学名称为2,4,4＇—三氯—2＇—羟基二苯醚,是一种羟二乙醚的三氯化衍生物。三氯生广泛应用于日用化学品、化妆品、洗涤剂、医疗消毒及卫生保健产品中,是使用范围最广的一类抗菌剂,可通过各种途径与人体接触,并易被皮肤吸收。据文献报道三氯生的急性经口和经皮毒性较低,30 d经口大剂量接触有可能引起肝脏和肾脏毒性。; 张鹏张维齐丽娟宁钧宇庞佶尤育洲冯颖李红邵兵张晶李国君马玲; 关键词：三氯生

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国家自然科学基金(21177014)