江苏省教育厅自然科学基金(05KJD150024)
- 作品数:2 被引量:5H指数:1
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- N-[3-((3-二甲氨基)-1-氧-2-丙烯基)苯基]-N-乙基乙酰胺的合成改进
- 2007年
- 以间硝基苯乙酮为起始原料,经过还原、酰化、乙基化和缩合合成了标题化合物。对此工艺的还原、酰化及乙基化反应进行了研究,通过铁粉-冰醋酸还原酰化一锅煮工艺,合成了间乙酰氨基苯乙酮,收率达85%。乙基化中,革除了无水操作,以氢氧化钾水溶液代替氢化钠,简化了操作,提高了安全性;以廉价的溴乙烷代替价格昂贵的碘乙烷作乙基化试剂,以丙酮代替四氢呋喃作溶剂,降低了成本,收率达98.5%。总收率达到77%,产品的质量分数大于99%。本工艺操作简便、安全,条件温和,易于工业化。
- 程青芳王启发包静炎叶燕斌龚峰
- 关键词:扎来普隆乙基化缩合
- 柠檬酸三乙酯的合成工艺改进被引量:5
- 2007年
- 以三氯化铁为催化剂,乙醇为带水剂,用柠檬酸和乙醇为原料合成了柠檬酸三乙酯。考察了酸醇物质的量比、反应温度、催化剂用量、反应时间等因素对柠檬酸三乙酯收率的影响。通过实验得出其最佳条件:柠檬酸和乙醇的物质的量配比为1∶6,催化剂质量为柠檬酸质量的1.2%,反应时间为8 h,反应在剧烈回流温度下进行。在此条件下,收率可达88%以上,产物的纯度大于99%。反应操作简单,条件温和,产物容易提纯,适合工业化生产。
- 程青芳惠秦顾意叶燕斌张辉
- 关键词:柠檬酸三乙酯柠檬酸乙醇催化剂带水剂