江苏省科技攻关计划(BE2006077)
- 作品数：17 被引量：46H指数：5
- 相关作者：金宁人张建庭赵德明王学杰毛连城更多>>
- 相关机构：浙江工业大学盐城鼎龙化工有限公司浙江教育学院更多>>
- 发文基金：江苏省科技攻关计划中国博士后科学基金浙江省大学生科技创新项目更多>>
- 相关领域：化学工程理学更多>>
- PBIO关键中间体5-氨基-2,4-二硝基苯酚的合成被引量：2
- 2010年
- 系统地研究了以4,6-二硝基间二氯苯(DCDNB)为原料经单水解后氨解两步反应制备聚对亚苯基苯并咪口恶二唑(PBIO)的关键中间体5-氨基-2,4-二硝基苯酚(ADNP)的合成新路线及其优化条件。结果表明:采用NaOH在水溶剂中100℃回流下进行两个氯基的选择单水解反应,制得纯度98%以上的高收率5-氯-2,4-二硝基苯酚(CDNP);以1,4-二氧六环为溶剂,在150℃下使用氨水压力氨解另一个氯基合成ADNP,经精制后获得纯度98.5%以上、总收率达73.6%(以DCDNB计)的产品。产品经IR、1HNMR、13CNMR及MS等定性确认,合成过程已呈现有机污染少、操作方便、产品质量优异、经济性良好及易于产业化等特色,为进一步研发合成新型高性能材料PBIO及其新单体提供技术基础及中间体来源。
- 金宁人侯晓华毛连城金婷婷张建庭赵德明
- 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸的合成被引量：5
- 2009年
- 系统地研究了AB型新单体:4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸(ABA)的合成方法以及产品析出时pH值条件对其分子形态及红外吸收的影响。以4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MAB)为原料,60～100℃于碳酸钾水溶液中水解反应至溶液澄清,用还原性弱酸性盐的水液在pH值6.0析出结晶、制得纯度99.5%以上高质量的新单体、经FT-IR归属剖析确认为游离的酸式单体ABA,收率达85%;具有过程工艺简便,单体稳定性优异、且无残留DMF阻聚杂质以及聚合操作安全等特点,在制备聚合级AB型PBO单体中取得新进展。
- 金宁人胡晓锋肖庆军何彪赵德明
- 聚1,4-(2,5-二羟基)亚苯基-2,6-苯并二咪唑纤维的制备被引量：7
- 2012年
- 系统的研究了新型纤维聚1,4-(2,5-二羟基)亚苯基-2,6-苯并二咪唑(PDPB)树脂纤维的合成新工艺,考察了单体质量分数、PPA中P2O5质量分数、聚合温度和时间对PDPB的液晶聚合和纺丝性能的影响.结果表明:采用AA型单体1,2,4,5-四氨基苯(TAB.4HCl)与BB型单体2,5-二羟基对苯二甲酸(2,5-DHTA)在P2O5质量分数为85%、以两单体总质量分数为10%且等当比的条件下混缩聚制得的PDPB树脂的新工艺具有工艺简练、操作简单以及良好的经济性等特点,其树脂特性粘数达到13dL/g,得到PDPB初生单丝纤维的抗张强度为1.8GPa的,最大热分解温度高达665.12℃,空气中10%失重对应温度为508.3℃.
- 金婷婷金宁人何彪张建庭赵德明
- 2-(4-羧基苯基)-5-氨基-6-羟基苯并噁唑的热分解机理及动力学被引量：1
- 2008年
- 采用热重法(TG)和微分热重法(DTG)研究了2-(4-羧基苯基)-5-氨基-6-羟基苯并噁唑(CAB)在氮气氛或氧气氛中的热分解过程,CAB在氮气氛中的热分解过程是一个四阶段过程。运用量子化学从头计算法软件GAMESS计算了CAB分子的键级,测定了CAB及其在热分解过程中不同阶段产物的红外光谱,并由此得出CAB在氮气氛中的热分解机理;根据CAB在不同升温速率下的热重曲线数据计算出其特征热分解反应动力学表观失重活化能(E)和指前因子(A)。
- 许王媛王学杰金宁人
- 关键词：DTG
- 高纯度4,6-二硝基间苯二酚的制备研究被引量：2
- 2008年
- 研究了聚对苯撑苯并二嗯唑（PBo）关键中间体-4，6-二硝基间苯二酚（DNR）的制备工艺，开发出以间苯二酚为原料，经磺化、硝化和水解一锅法原位合成DNR及其精制提纯技术．反应优惠条件：以26％发烟硫酸为磺化剂、65％硝酸作硝化剂，物料比n（三氧化硫）：n（硝酸）：n（间二苯酚）=3．25：1．90：1，60℃磺化2h，20～30℃硝化2h，44．3％硫酸102℃水解12h后，经DMF-水精制可获得收率70％，HPLC纯度99．5％以上的4，6-二硝基间苯二酚．该过程所用原料较为廉价、操作简便。
- 张建庭毛连城王嘉安刘晓峰金宁人
- 关键词：精制技术间苯二酚
- AB型改性PPTA新单体的合成与表征被引量：1
- 2012年
- 针对聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)聚合及硫酸中纺丝的不足,提出以增加酰胺类有机溶剂的溶解度,从合成改性基团―CH3在聚合物的分子链中均匀且完全有序排列的改性PPTA(M-PPTA)出发,创新研究了AB型M-PPTA新单体4-(4-氨基-2-甲基苯胺羰基)苯甲酸甲酯(MACB)的合成,考察了溶剂、反应时间、还原剂等对反应的影响,结果表明:采用以4-氨基-2′,3-二甲基偶氮苯(C.I.11160)和对甲氧羰基苯甲酰氯(MBC)为原料,先缩合合成中间体MDCB,后经铁粉还原工艺合成出的黄色结晶MACB,精制后的纯度和总收率分别达99%和70%以上,并经FT-IR、13 CNMR和MS等定性分析确认.合成过程已呈现工艺简练、操作安全以及原料价廉易得等特点.
- 蔡丽霞金宁人赵德明张建庭金婷婷
- 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐的合成、性能及应用被引量：12
- 2008年
- 系统地研究了AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐(ABAS)的合成新方法、性能及其在聚对亚苯基苯并二噁唑制备中的应用。结果表明:采用以4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB)为原料,经碱性水解及水解液直接还原合成高纯度ABAS的新技术,具有工艺简练、污染少及经济性良好等特点,总收率达84%,它经历以水解物4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸的二钾盐为中间物质的加氢还原、酸析反应历程;对于95%以下纯度的MNB采用水解分离后再还原的两步法合成工艺,也能获得近99%纯度的ABAS;经1HNMR、13CNMR和FT-IR等确认为ABAS后,TG测得起始热分解温度为290℃,具有优异的热稳定性和抗氧化性;99%纯度的ABAS在玻璃反应器中以聚合13h最后升温至230℃的方式可制得特性黏数大于15dl.g-1的PBO树脂,具有完全等当比缩聚、操作安全、易工业化等技术特征。
- 金宁人张建庭赵德明金宁东王学杰
- 多羟基对苯二甲酸类化合物的合成与应用研究进展被引量：11
- 2010年
- 多羟基对苯二甲酸类化合物在医药及功能材料上的应用研究得到广泛关注。选择了其中4个具有重要应用价值的多羟基对苯二甲酸的合成及应用进行了综述。从中归纳出以苯酚类化合物为起始原料,经Koble-Schmitt法制备,其工艺具有操作简便、生产成本低及环境友好型等特点。
- 张建庭王坤赵德明谢品赞金宁人
- PBO关键中间体4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐的合成被引量：2
- 2010年
- 系统地研究了PBO关键中间体4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR.HCl)的合成新工艺及其优化条件,在初步探索实验的基础上,选用混合正交表L18(2×37)及5个影响因子,进行4,6-二硝基间苯二酚(DNR)选择还原、成盐合成ANR.HCl的正交优化实验,并进行二次调优实验。结果表明:在95%高置信度时活性炭用量影响显著,在对其进行再次单独调优实验后,合成出收率90.73%、HPLC纯度94.05%的ANR.HCl产品,相应优化条件为:10.0gDNR以150mL乙醇为溶剂,在1.5gC/1.0gFeSO4.7H2O催化下用6.62g85%水合肼回流还原反应1h。精制后产品经FT-IR、1HNMR、13CNMR及MS等定性确认,具有产品的稳定性好、还原过程选择性高,污染低及操作方便等特点。
- 金宁人刘斌胡建明张建庭赵德明
- 关键词：合成新工艺
- 2-(4-甲氧羰基苯基)-5-氨基-6-羟基苯并噁唑的热分解机理及动力学
- 2008年
- 采用热重法(TG)测定了2-a(4-甲氧羰基苯基)-5-氨基-6-羟基苯并噁唑(MAB)的热分解过程,测定了MAB及其在热分解过程中不同阶段产物的红外光谱,运用量子化学GAMESS软件计算了MAB分子的键级,推断了MAB的热分解机理,结果表明MAB的热分解过程是一个五阶段过程,起始步骤是甲基酯的分解.根据不同升温速率下的热重曲线计算得到MAB第一阶段热分解反应的表观活化能Ea=157.1 kJ.mol-1和指前因子A=3.715×1013.
- 王学杰金宁人
