江苏省高校自然科学研究项目(07KJD550203)
- 作品数:8 被引量:38H指数:5
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- 相关领域:医药卫生轻工技术与工程化学工程农业科学更多>>
- 正交设计法优选麻叶千里光碱溶态中硒提取工艺的研究被引量:1
- 2008年
- 利用正交设计法优选麻叶千里光碱溶态中硒提取工艺。首先,选用不同溶剂提取麻叶千里光,用石墨炉原子吸收法测定各种形态中硒元素的含量,然后,用超声波—微波协同提取麻叶千里光碱溶态中硒,正交实验确定麻叶千里光碱溶态中硒的最佳提取条件.结果不同溶剂提取麻叶千里光时得:碱溶态(23.10μg/g)>盐溶态(17.20μg/g)>水溶态(14.60μg/g)>醇溶态(13.83μg/g)>醚溶态(10.60μg/g)>四氯化碳溶态(6.03μg/g);相对标准偏差在0.29%—1.96%间;加标回收率在98.24%—105.1%间.根据正交实验,通过极差分析:A>D>B>C;优方案为A_2D_3B_4C_2,即麻叶千里光中的硒在碱浓度为0.25 mol/L,料液比为1:20,提取功率为200 W,提取时间为180s时提取效果最好.
- 高淑云杨丹妮蒋芳芹
- 关键词:石墨炉原子吸收法硒
- 麻叶千里光中总黄酮的测定分析被引量:12
- 2009年
- 目的:以麻叶千里光为原料,采用索氏提取和微波提取相结合的方法提取黄酮并测定其提取率。方法:通过对索氏提取时间、微波提取时间、微波提取功率单因素试验确定最佳单因素水平并做正交试验,确定以甲醇为提取剂提取麻叶千里光中黄酮类化合物的最佳工艺条件。然后采用紫外分光光度法和薄层扫描法测定黄酮提取率。结果:最佳提取工艺为索氏提取时间2h、微波提取时间150s、微波功率80W。紫外分光光度法测定的麻叶千里光中总黄酮提取率为0.543%、回收率为92.49%、精密度为4.744%,薄层扫描法测定的麻叶千里光中总黄酮含量为0.783%、回收率为99.20%、精密度0.380%。结论:薄层扫描法测定麻叶千里光中总黄酮提取率方法准确、快速。
- 高淑云程熙
- 关键词:黄酮薄层扫描法紫外分光光度法
- 麻叶千里光中酚类化合物提取及测定被引量:2
- 2011年
- 目的:以麻叶千里光为原料,采用微波-超声波协同提取法提取麻叶千里光中酚类化合物并测定其含量。方法:通过对微波-超声波协同提取时间、提取功率及提取剂体积分数进行单因素及正交试验,确定以乙醇为提取剂,提取麻叶千里光中酚类化合物的最佳工艺条件;然后采用紫外光谱法和薄层扫描法测定取麻叶千里光提取液中酚类化合物含量。结果:最佳提取工艺为微波提取时间120s、微波功率90W、乙醇体积分数75%。紫外光谱法测定麻叶千里光提取液中酚类化合物回收率92.30%,精密度2.204%,总酚含量0.1276%;薄层扫描法测定麻叶千里光提取液中酚类化合物回收率98.52%,精密度1.011%,总酚含量0.2044%。结论:采用紫外光谱法和薄层扫描法测定麻叶千里光中酚类化合物,其两种方法均可行,薄层扫描法测定麻叶千里光中酚类化合物比较准确。
- 高淑云
- 关键词:多酚薄层扫描法紫外光谱法
- 返魂草中硒多糖及硒元素含量的测定被引量:8
- 2009年
- 目的测定返魂草中硒多糖含量。方法采用回流提取法和微波超声波协同提取法提取样品中的硒多糖,利用正交实验确定微波超声波协同提取法的最佳提取条件;用硫酸-蒽酮法测定返魂草中硒多糖含量;用石墨炉原子吸收法测定硒多糖中微量元素硒。结果回流提取法提取得粗硒多糖含量为5.100%,回收率97.83%,精密度0.95%;微波超声波协同提取法提取得粗硒多糖含量为5.395%,回收率97.93%,精密度1.170%;石墨炉原子吸收法测得粗硒多糖中硒含量为24.4μg/g,回收率97.64%,精密度1.901%。结论微波超声波协同提取法提取的返魂草中硒多糖含量高于回流提取法提取的返魂草中硒多糖含量,因此,微波超声波协同提取法是一种快速、灵敏的提取方法。
- 高淑云马亚东
- 关键词:返魂草硒多糖石墨炉原子吸收法硒
- 柱层析分离—原子吸收法测定麻叶千里光有机态和无机态中微量元素硒被引量:5
- 2008年
- 通过柱层析分离,首先采用氯仿分离麻叶千里光有机态和无机态;然后选择正己烷等3种不同极性溶剂作洗脱剂,以硅胶柱进行洗脱;最后用石墨炉原子吸收分光光度计测定了麻叶千里光各洗脱液中硒的含量。结果表明,麻叶千里光有机态和无机态经过正己烷、乙酸乙酯、甲醇3种不同极性溶剂洗脱,测得硒元素含量存在显著差异,其中有机态洗脱后,硒元素含量分别为:正己烷5.142μg/g,乙酸乙酯3.329μg/g,甲醇2.011μg/g;而无机态洗脱后,测得硒元素含量分别为:正己烷1.956μg/g,乙酸乙酯2.505μg/g,甲醇4.109μg/g;RSD(%)分别为:有机态-正己烷0.66,有机态-乙酸乙酯1.04,有机态-甲醇0.38,无机态-正己烷0.42,无机态-乙酸乙酯0.80,无机态-甲醇0.58;加标回收率分别为:98.79%,99.76%,91.42%,82.99%,102.2%,94.50%。
- 高淑云陈露蒋芳芹
- 关键词:硒柱层析石墨炉原子吸收法
- 微波消解-火焰原子吸收法测定生姜中Cu,Mn,Zn,Cd微量元素被引量:5
- 2010年
- 目的:本试验以生姜为原料,采用湿法消化和微波消解两种方法处理样品;用火焰原子吸收法测Cu,Mn,Zn,Cd等4种微量元素的含量。方法:通过对混酸体系、混酸比例、固液比例和消化时间等单因素试验确定最佳单因素水平并做正交试验,确定了微波消解和湿法消化的最佳条件;然后采用火焰原子吸收光谱法测定生姜中Cu,Mn,Zn,Cd等微量元素的含量。结果微波最佳消解条件:Cu是HNO3-H2O2为2∶1,固液比例1∶12,消解时间为14 min;Mn是HNO3-HCl为6∶1,固液比例为1∶8,消解时间为12 min;Cd是HNO3-H2SO4为2∶1固液比例为1∶12,消解时间为14 min;Zn是HNO3-HCl为2∶1,固液比例为1∶12,消解时间为12 min。测得生姜中Cu、Mn、Zn、Cd含量分别为3.41,53.07,40.86,5.15μg/g;回收率为95.26%~108.0%之间,精密度为0.2377%~1.258%之间。结论:微波消解法消解样品,具有快速、简便、经济、消解完全等特点。
- 高淑云
- 关键词:生姜微波消解火焰原子吸收法
- 麻叶千里光中生物碱的提取及测定分析被引量:9
- 2009年
- 目的:以麻叶千里光为原料,采用索氏提取法、微波-超声波协同提取法提取生物碱并测定其含量。方法:通过对索氏提取时间、提取温度、料液比;微波-超声波协同提取时间、提取功率、料液比等单因素试验确定最佳单因素水平并做正交试验,确定以甲醇为提取剂提取麻叶千里光中生物碱类化合物的最佳工艺条件。然后采用紫外分光光度法和高效液相色谱法测定生物碱含量。结果:最佳提取工艺为:索氏提取时间5h,提取温度100℃,料液比1:30;微波提取时间180s,功率120W,料液比1:30。紫外分光光度法测定麻叶千里光中生物碱回收率为92.49%,精密度为3.15%;生物碱提取率索氏提取为0.05212%,微波-超声波协同提取为0.03573%;高效液相色谱法测定麻叶千里光中生物碱回收率为89.60%,精密度3.75%;生物碱提取率索氏提取为0.04234%,微波超声波协同提取为0.02750%。结论:采用紫外分光光度法和高效液相色谱法测定麻叶千里光中生物碱含量,方法均较准确、可行。
- 高淑云焦灿
- 关键词:生物碱高效液相色谱法紫外分光光度法
- 正交试验优选麻叶千里光中硒元素提取工艺的研究被引量:2
- 2009年
- [目的]利用正交试验法对麻叶千里光中硒元素提取工艺进行分析研究。[方法]采用回流提取法、索氏提取法和微波-超声波协同提取法进行提取;利用石墨炉原子吸收法对麻叶千里光提取液中微量元素硒含量进行测定分析。[结果]采用微波-超声波提取法测得的硒含量最高,为22.03μg/g,提取最佳条件为250W、240 s,料液比为1∶20;索氏提取法提取测得硒含量为21.80μg/g,提取最佳条件为80℃、6 h,料液比为1∶45;回流提取法测得硒含量为21.65μg/g,提取最佳条件为90℃、3 h,料液比为1∶25。测定结果的相对标准偏差为0.29%~0.38%,加标回收率为98.25%~101.30%。[结论]微波-超声波协同提取法测麻叶千里光中硒含量优于回流提取法和索氏提取法。
- 高淑云赵云峰
- 关键词:石墨炉原子吸收法硒