重庆市科委基金(2002-14-025)
- 作品数：3 被引量：3H指数：1
- 相关作者：陈志琼余瑜李龙江袁拥华刘嫱更多>>
- 相关机构：重庆医科大学更多>>
- 发文基金：重庆市科委基金国家自然科学基金重庆市教委科研基金更多>>
- 相关领域：化学工程理学医药卫生更多>>
- 1-(1,4-苯并二噁烷-2-羰基)哌嗪对映体的分离研究被引量：1
- 2005年
- 1 (1, 4 苯并二口恶烷2 羰基)哌嗪是制备抗高血压药物多沙唑嗪的重要中间体,手性多沙唑嗪可以通过中间体的手性分离来制备。用柱前衍生化-反相高效液相色谱法对1 (1, 4 苯并二口恶烷2 羰基)哌嗪对映体进行了分离。结果表明,用乙酰葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)为柱前手性衍生化试剂,C18柱(4 6mm×250mm)为色谱柱,可以将1 (1, 4 苯并二口恶烷2 羰基)哌嗪对映体分离,其他色谱条件为:流动相组成为V(甲醇)∶V(0 02mol/L磷酸二氢钾水溶液) = 53∶47,流速为0 5mL/min,检测波长为250nm。在选择的测定条件下,非对映异构体分离度约等于1 3(R=1 3)。
- 陈志琼李龙江余瑜
- 关键词：多沙唑嗪对映体拆分
- 多沙唑嗪中间体的手性分离方法优化研究被引量：2
- 2007年
- 多沙唑嗪是一种抗高血压手性药物，1-（1，4-苯并二噁烷-2-羰基）哌嗪（BCP）是合成该药物的重要手性中间体。手性多沙唑嗪的光学纯度可以通过BCP的光学纯度来控制。该文采用柱前衍生化-反相高效液相色谱法优化了BCP的手性分离方法，以便对其进行光学纯度检测。结果表明：以乙酰葡萄糖异硫氰酸酯（GITC）为柱前手性衍生化试剂，C18柱（4．6mm×250mm）为色谱柱，可以将BCP对映体分离，优化的其他色谱条件为：流动相组成V（CH3OH）：V[C（KH2PO4的水溶液）=0．02mol／L]=50：50，流速0．6mL／min，检测波长250nm。在选择的测定条件下，BCP与GITC形成的非对映异构体达到基线分离，分离度约等于1．5（R=1．5），在2～250μg·mL^-1内，非对映体的色谱峰面积与质量浓度之间线性相关系数大于0．998。
- 陈志琼刘嫱袁拥华李龙江余瑜
- 关键词：多沙唑嗪HPLC对映体分离
- RP-HPLC法同时测定多沙唑嗪及其中间体
- 2009年
- 多沙唑嗪通常由中间体BCP和ACQ合成，为考察产品质量，有必要建立多沙唑嗪及其中间体的测定方法。该文建立并优化了反相高效液相色谱法（RP—HPLC）同时测定多沙唑嗪及其中间体。结果表明，以C18柱（4．6mm×250mm）为色谱柱，流动相组成V（CH3OH）：V[c（KH2PO4）=0．02mol／L，pH=3．0]=70：30，流速0．6mL／min，检测波长246nm，多沙唑嗪与BCP、ACQ可达到基线分离，分离度大于2．0。各物质在1-20mg／L内的色谱峰面积与质量浓度之间线性关系良好（r〉0．999），该方法的准确度（回收率〉99％）和精密度（RSD〈4％）高，操作简便快速，可望用于多沙唑嗪产品质量研究和控制。
- 陈志琼熊正平余瑜
- 关键词：多沙唑嗪HPLC医药与日化原料
