“十五”国家科技攻关计划(2004BA210A05)
- 作品数:20 被引量:120H指数:8
- 相关作者:赵萍肖靖泽陈金辉江林杨志岩更多>>
- 相关机构:北京吉天仪器有限公司天津科技大学中国地质科学院更多>>
- 发文基金:国家科技重大专项更多>>
- 相关领域:理学轻工技术与工程环境科学与工程机械工程更多>>
- 在线透析-流动注射光度法测定奶及奶制品中尿素含量被引量:8
- 2011年
- 建立了在线透析-流动注射光度法测定奶及奶制品中尿素的方法。加入三氯乙酸使样品中蛋白质沉淀,离心过滤去除沉淀的蛋白质,在线透析去除剩余的脂肪及大分子,避免干扰光度分析。在Fe3+存在时,尿素与二乙酰一肟在酸性溶液中水解生成的二乙酰反应生成红色化合物,在534 nm处测量吸光度,加入硫代氨基脲提高显色强度。实验对试剂的浓度、在线透析模块的结构、混合环的长度均进行了优化。在最佳的分析条件下,尿素浓度在0~500 mg/kg的范围内,可获得良好的线性(r≥0.999)。方法的检出限为1.3 mg/kg;相对标准偏差为0.91%~1.95%;样品测定频率分别为22样/h;牛奶及奶制品的加标回收率为94.1%~109.8%。
- 赵立晶闫杰马东升范志影肖靖泽赵萍
- 关键词:流动注射尿素奶制品
- 流动注射-在线透析-镉柱还原测定乳品中硝酸盐/亚硝酸盐被引量:4
- 2010年
- 采用在线透析和在线镉柱还原-流动注射光度法测定乳品中的硝酸盐和亚硝酸盐。乳品与温热的氯化铵缓冲液混合,通过离心和快速冷却除去脂肪,通过在线透析除去蛋白质和残余的脂肪。方法基于测定亚硝酸盐与4-对氨基苯磺酰胺、N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐形成偶氮染料的吸光度,硝酸盐经镀铜的镉柱还原为亚硝酸盐,得到硝酸盐与亚硝酸盐含量的总和。在20.0~2000.0μg/LN的浓度范围内,硝酸盐和亚硝酸盐均可获得良好的线性(r≥0.999)。此方法的检出限低,硝酸盐和亚硝酸盐的检出限分别为4.4μg/LN、2.3μg/LN,相对标准偏差分别为2.0%~5.8%、0.2%~3.5%,样品测定频率分别为40样/h、60样/h,实际乳制品的加标回收率分别为94%~101%、91%~107%。此方法简单快捷,对于实际乳制品的测定结果令人满意。
- 赵萍赵立晶肖靖泽
- 关键词:流动注射硝酸盐亚硝酸盐
- 新型气相色谱分析样品前处理装置与方法被引量:1
- 2007年
- 探索一种新型的样品前处理装置,运用载体、携带体和综合蒸馏技术完成了待测样品中微量成分的提取分离和富集,将冷端接受器设计为可更换结构,所以无样品交叉干扰,适用于痕量组分的富集.在乙酸乙酯中添加了4种微量有机磷农药后进行了前处理,其装置能自动将微量组分富集到2mL邻苯二甲酸二甲酯中.利用气相色谱分析的结果,研究了样品前处理装置分离富集参数的选择原则.实验证实:该方法能最有效地除去蛋白、脂肪、色素等对气相色谱分析有干扰的组分;将待测微量组分的浓度富集150倍以上;回收率92%-117%;相对标准偏差±5,65%;最小检出线为1ng/mL,有机试剂的回收利用率大于95%,而且操作简单方便,以模拟试样为例说明了方法的实用性,
- 杨志岩闫仲丽王建清
- 关键词:气相色谱样品前处理
- 杏仁油中脂肪酸组成的GC/MS分析被引量:10
- 2007年
- 将杏仁油、花生油和谷类调和油甲酯化后,通过气相色谱-质谱联用(GC/MS)对3种油中的脂肪酸组成进行了对比分析.结果从杏仁油和花生油中均检出11种脂肪酸,谷类调和油中检出13种脂肪酸.3种油中杏仁油的不饱和脂肪酸含量最高,其质量分数为95.54%,其中,油酸含量高达63.39%.另外,杏仁油中还含有花生油中所没有的人体必需脂肪酸亚麻酸0.13%,其含量比谷类调和油高0.04%,杏仁油中检出含量为0.23%的奇数碳的脂肪酸十七碳烯酸,在花生油和谷类调和油中都没有检出,表明杏仁油具有较高的营养价值,值得进一步开发利用.
- 闫仲丽杨志岩降升平张晓清
- 关键词:杏仁油花生油脂肪酸GC/MS
- 流动注射分光光度法测定水中痕量六价铬的研究被引量:13
- 2007年
- 研究建立了测定水中痕量六价铬的流动注射光度方法。在酸溶液中,六价铬与二苯基碳酰二肼(DPC)形成红色螯合物的显色反应,其最大吸收峰在540nm处;本方法的线性范围为2.0-400.0μg/L(r>0.999),检出限为0.3μg/L,在50.0和100.0μg/L时的相对标准偏差(RSD)分别为1.18%、0.91%,加标回收率为93.0%-105.0%,测定频率60样/h。本方法简单、灵敏度高、分析速度快。应用本法成功地进行了地表水中Cr(VI)的测定,获得满意结果。
- 肖靖泽赵萍陈金辉
- 关键词:流动注射六价铬光度法
- 在线镉柱还原-流动注射分析法测定水中硝酸盐/亚硝酸盐氮被引量:21
- 2007年
- 采用在线镉柱还原-流动注射分析法同时测定水中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮。其中硝酸盐氮的方法线性范围为20.0-2000.0μg/L,相关系数r≥0.999,检出限为1.1μg/L,相对标准偏差为0.97%,样品测定频率为22样/小时,实际水样的加标回收率为94%-106%。亚硝酸盐氮的方法线性范围为2.0-200.0μg/L,相关系数r≥0.999,检出限为0.4μg/L,相对标准偏差为0.35%,样品测定频率为27样/小时,实际水样的加标回收率为91%-109%。此方法简单快捷,对于实际水样的测定结果令人满意。
- 赵萍陈金辉肖靖泽
- 关键词:流动注射硝酸盐亚硝酸盐
- 在线消解流动注射光度法测定水中的总磷被引量:7
- 2007年
- 使用自行研制的全自动流动注射分析仪,采用在线消解流动注射法测定水中的总磷。方法的检出限为0.008mg/LP;线性范围为0.1-5mg/LP,线性相关系数r为0.9998;其相对标准偏差为0.69%;实际水样的加标回收率为93%-111%;样品测定频率为14样/小时。本方法快速、简便、灵敏度较高,线性范围、精密度和准确度均符合国家标准。
- 赵萍陈金辉肖靖泽
- 关键词:流动注射分析在线消解总磷
- 流动注射在线消解测定水中总氮被引量:2
- 2011年
- 研究了流动注射在线消解测定水中总氮的自动分析方法。方法基于使用电热和紫外在碱性过硫酸钾体系中消解样品,有机形态和无机形态的氮都被氧化为硝酸盐氮,消解效率为93.0%—108.5%。硝酸盐通过镀铜的镉柱还原为亚硝酸盐,亚硝酸盐与4-对氨基苯磺酰胺、N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐形成偶氮染料,在540nm处进行测定。方法的线性范围为20.0—2000.0μg.L-1(r≥0.9995),检出限为8.3μg.L-1,相对标准偏差为0.8%—1.6%;样品测定频率为35样/h,地表水、地下水、自来水等实际水样的加标回收率为95.9%—107.3%。对于污水样品中的总氮测定FIA与国标方法GB 11894-89对比,无显著差异。
- 赵萍肖靖泽顾爱平魏月仙
- 关键词:流动注射在线消解总氮
- 在线蒸馏-在线萃取-流动注射法测定水中痕量挥发酚被引量:9
- 2012年
- 目的:建立一种全自动的、快速准确测定水中痕量挥发酚的流动注射分析法。方法:利用全封闭的流动注射体系,通过在线蒸馏、在线冷凝、在线萃取,实现对水中痕量挥发酚的分析。结果:方法的线性范围为0.5μg/L~30μg/L(r≥0.999);检出限为0.15μg/L;其相对标准偏差为1.6%~3.2%(n=7),样品测定频率为18样.L-1。对4个水样进行加标回收率的测定,结果为96%~110%。结论:该方法准确度高,重现性好,灵敏度高,适合测定水中衡量的挥发酚。
- 张卫宏肖靖泽赵萍
- 关键词:挥发酚流动注射在线蒸馏
- 在线镉柱还原-流动注射光度法测定食品中硝酸盐/亚硝酸盐氮被引量:17
- 2007年
- 采用在线镉柱还原流动注射分析法测定食品中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮。其中硝酸盐氮方法的线性范围为20.0~2000.0μg/L,相关系数r≥0.999,检出限为1.1μg/L,相对标准偏差为0.97%,样品测定频率为22样/h,实际水样的加标回收率为94%~106%。亚硝酸盐氮方法的线性范围为2.0~200.0μg/L,相关系数r≥0.999,检出限为0.4μg/L,相对标准偏差分别为0.35%,样品测定频率为27样/h,实际水样的加标回收率为91%~109%。此方法简单快捷,对于食品样品的测定结果令人满意。
- 赵萍陈金辉肖靖泽
- 关键词:流动注射硝酸盐亚硝酸盐