上海市科委重大科技攻关项目(034319254)
- 作品数:3 被引量:4H指数:2
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- 1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇的合成及分析
- 2005年
- 以4-苯氧基苯酚,环氧丙烷为原料合成1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇,考察了物料比、反应时间、反应温度等因素对其收率的影响,得到最佳工艺条件。n(4-苯氧基苯酚):n(环氧丙烷):n(氢氧化钾)=1:3.0:0.3,反应温度40℃,反应时间3.5h,1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇收率最高达93.7%。以液相色谱法,采用LiChrospher 100 RP-18柱、甲醇+水为流动相、紫外检测器、外标法对1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇进行了高效液相色谱分析研究。方法标准偏差0.20%,变异系数0.23%,回收率在99.57%~100.52%之间。
- 高永红陶建伟陆庆宁
- 关键词:液相色谱
- 蚊蝇醚的合成方法改进被引量:3
- 2006年
- 以4-苯氧基苯酚,环氧丙烷和2-氯吡啶为原料,通过两步反应合成蚊蝇醚。确定了合成蚊蝇醚的最佳工艺条件为:第一步:n(4-苯氧基苯酚)∶n(环氧丙烷)∶n(氢氧化钾)=1∶3.0∶0.3,反应温度40℃,反应时间3.5 h,1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇收率可达92.5%;第二步:n(1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇)∶n(氢氧化钾)∶n(2-氯吡啶)=1∶3.5∶1.4;反应时间4 h,反应温度:120℃,蚊蝇醚收率可达86.4%。用IR1、H NMR、MS对蚊蝇醚结构进行了表征。
- 高永红陶建伟陆庆宁
- 关键词:环氧丙烷2-氯吡啶
- 4-苯氧基苯酚的合成改进被引量:2
- 2007年
- 以二苯醚和苯甲酰氯为原料,经酰基化合成4-苯氧基二苯甲酮,然后再经Beayer-villyger氧化以及碱性水解合成4-苯氧基苯酚。主要考察Beayer-villyger氧化反应中反应温度、反应时间、原料配比等因素对产物收率的影响。结果表明,在40°C7、h、n(过氧化氢)∶n(硫酸)∶n(4-苯氧基二苯甲酮)=3.0∶4.0∶1.0条件下,Beayer-villyger氧化反应的收率最高可达91.4%。在上述条件下,经三步反应,得到4-苯氧基苯酚,其总收率达80%以上。经熔点、红外光谱及元素分析确定产物为4-苯氧基苯酚。
- 高永红陶建伟陆庆宁金东元
- 关键词:二苯醚苯甲酰氯