江苏省自然科学基金(BK2011369) 作品数:8 被引量:28 H指数:3 相关作者: 杨锦飞 职慧珍 杨旭锋 夏科丹 张鹏 更多>> 相关机构: 南京师范大学 更多>> 发文基金: 江苏省自然科学基金 江苏省高校自然科学研究项目 江苏省产学研联合创新资金项目 更多>> 相关领域: 化学工程 理学 医药卫生 更多>>
Lewis酸离子液体催化合成TCPP 被引量:2 2013年 以三氯氧磷和环氧丙烷为原料,在离子液体Et3NHCl-x[AlCl3]催化作用下合成了磷酸三(β-氯丙基)酯(TCPP).确定最佳工艺条件为:n(POCl3)∶n(C3H6O)=1∶3.3,反应温度60~65℃,催化剂用量0.05 g,环氧丙烷的滴加时间约为3 h,产率达98.5%.此工艺有催化剂用量少,产率高,成本低等优点. 胡云 夏科丹 张鹏 杨锦飞 职慧珍关键词:离子液体 阻燃剂 三嗪类成炭剂的合成及其应用 以三聚氯嗪、乙醇胺、乙二胺为原料,氢氧化钠为缚酸剂合成三嗪类成炭剂聚2-乙醇胺基-4,6-乙二胺基-1,3,5-三嗪,并考察了反应溶剂、时间、温度、pH对产率的影响。确定最佳工艺条件为:在0-5℃,pH为6-7的条件下滴... 夏科丹 职慧珍 杨锦飞关键词:三聚氯氰 乙二胺 文献传递 一步法制备苯基次膦酸铝及阻燃应用 被引量:3 2015年 在水相中以苯膦二氯和十八水硫酸铝为原料,采用一步法反应,合成了无卤阻燃剂苯基次膦酸铝(BPAAl)。采用1HNMR、31PNMR、FTIR、ICP对产品结构进行表征,并对其反应条件进行探讨,得到最优条件为:苯膦二氯滴加温度5℃,反应温度90℃、反应时间3 h,硫酸铝浓度3 mol/L,在该条件下产率达89.6%。热重分析结果表明,产品起始失重温度在350℃,热稳定性好,具备优良阻燃剂的特征。并研究了BPA-Al在尼龙6中的应用,结果表明,添加量达到10%时,经过阻燃改性的PA6材料极限氧指数达到30%、UL94垂直燃烧达到V-0级,阻燃性能显著提高;拉伸强度达到84.9 k Pa,力学性能好。 王爱华 杨旭锋 冯昊 高盼 职慧珍 杨锦飞 黄小冬关键词:橡塑助剂 羟甲基苯基次膦酸的合成研究 2013年 本文以二氯苯膦(DCPP)、多聚甲醛和水为原料,采用两步法合成一种重要的磷系阻燃剂羟甲基苯基次膦酸。确定了优化反应条件,第一步为:在少量相转移催化剂存在下,于20℃反应6h,产率达到75.1%;第二步为:在130~140℃回流1h,经合适的溶剂重结晶,产率达83%。此工艺操作简便,能耗低,产率高。 张鹏 胡云 夏科丹 杨锦飞 职慧珍关键词:阻燃剂 苯基次膦酸铝阻燃剂的研制 随着社会的进步,国民生活水平的提高,生命财产安全及环境保护已受到前所未有的重视,使人们对材料阻燃性能的要求越来越高[1,2],因此阻燃剂的研发和应用得到突飞猛进的发展.本文采用苯基二氯化膦,十八水硫酸铝和水为原料,一步法... 杨旭锋 曹阳 职慧珍 杨锦飞关键词:阻燃剂 热重分析 新型无卤阻燃剂二乙基次膦酸铝的合成及阻燃应用 被引量:6 2016年 使用双引发剂合成新型无卤阻燃剂二乙基次膦酸铝(Al Pi).当反应温度为80℃、反应时间为2 h、硫酸铝溶液浓度为0.1 mol/L、pH位于2.0~2.5时,产率为94.4%.产品结构通过FT-IR、ICP、~1H NMR、^(31)P NMR等分析手段表征,热重分析(TG)结果(T_(1%)=391.88℃,T_(5%)=429.38℃)表明产物热稳定性良好.当Al Pi在尼龙66(PA66)中添加量为15%时,垂直燃烧测试(UL-94)达V-0级,极限氧指数(LOI)达33.2%,阻燃性能明显提高,且冲击强度、弯曲强度等力学性能指数仍保持在材料可使用范围内. 王影洲 丁欣茹 姜浩 柏丽君 职慧珍 杨锦飞 黄小冬关键词:阻燃剂 次磷酸铝阻燃剂的合成及应用 被引量:10 2014年 采用一水次磷酸钠和十八水硫酸铝为原料,合成了一种高效无卤的阻燃剂次磷酸铝(PAH),当反应温度为90℃,次磷酸钠与硫酸铝摩尔比(以下简称物料比)为7.5∶1,反应时间为3 h时,产率可达98.5%,通过红外光谱仪、电感耦合等离子体原子发射光谱仪等对产品结构进行了表征,并研究了PAH在硬质聚氨酯泡沫塑料(PU硬泡)中的应用,结果表明,经阻燃改性的PU硬泡材料氧指数达30,垂直燃烧UL94达V-0级。该方法工艺简便,绿色环保,易工业化。 杨旭锋 曹阳 张伟伟 杨锦飞 职慧珍关键词:阻燃剂 聚氨酯泡沫 橡塑助剂 四溴双酚A-双(2,3-二溴丙基)醚的绿色合成 2016年 本文探索了水相中烯烃与溴的加成反应,以四溴双酚A双烯丙基醚为原料,在水相中合成四溴双酚A-双(2,3-二溴丙基)醚,通过考察助剂类型及用量、溴的用量、反应时间、反应温度等因素,优化反应条件,产品收率可达到93.6%,通过HPLC检测纯度达到91.7%。本文借助十二烷基硫酸钠不仅解决了原料不溶于水导致产品团聚的问题,而且此方法后处理简单,无废液产生,简化了工艺路线,可有效降低成本。 丁欣茹 黄小东 柏丽君 杨锦飞关键词:水相 一步法合成低聚磷酸酯阻燃剂间苯二酚双(二苯基磷酸酯) 被引量:5 2014年 以磷酸三苯酯(TPP)和间苯二酚为原料,采用一步法合成低聚磷酸酯阻燃剂间苯二酚双(二苯基磷酸酯)RDP。研究了反应物原料比、催化剂种类及用量、酯化反应温度和反应时间等因素对反应的影响,并通过高效液相色谱监测反应进程。通过L9(3^4)正交试验以及单因素法进行优化,得到适宜反应条件。结果表明,当TPP和问苯二酚摩尔比为2.1:1.0时,以离子液体[Bmim]OH作为催化剂,催化剂用量为0.010(wt)%,在120~130℃下进行酯交换反应,反应4h,所得产品中RDP单体色谱收率可达到90.7%。产品性能指标优良,热重分析表明其热稳定性符合工程塑料加工要求。 曹阳 杨旭锋 张伟伟 杨锦飞 职慧珍关键词:阻燃剂 磷酸酯 间苯二酚 酸性离子液体Et_3NHCl-xAlCl_3催化合成苯膦二氯 被引量:2 2013年 以三氯化磷和苯为原料,在离子液体Et3NHCl-XAlCl3催化下合成了阻燃剂中间体苯膦二氯(DCPP)。确定最佳工艺条件为:催化剂用量为0.8g,苯和三氯化磷摩尔比为1∶3,反应温度70℃,反应时间4h,收率达81.5%。 张鹏 胡云 夏科丹 杨锦飞 职慧珍