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基于电感耦合等离子体质谱技术的乳制品中多种元素的半定量分析方法被引量：7: 2016年; 目的采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)建立乳制品元素分析的He碰撞反应池模式下半定量检测方法。方法称取0.40~0.50 g样品,加入5 m L硝酸和1 m L双氧水消解完全后,碰撞池反应-电感耦合等离子体质谱法半定量测定。结果通过对样品加标回收及对GSB-8乳粉标准物质的半定量分析,结果显示,该方法能够有效消除干扰,实现对Pb、Cd、Hg、As、Cr、Cu、Zn、Ca等72种元素一次性快速测定,测定结果偏差为(-19.6%)^(+4.9%),实际样品回收率为80.4%~104.9%。结论该方法能快速确定样品中存在的元素及浓度范围,可以应用于奶制品元素含量扫描分析,为快速分析评价乳制品中矿物元素提供科学依据。; 于趁艾连峰马育松姚春毅贾海涛剧京亚张云鹏侯兰静; 关键词：半定量分析乳制品

在线净化液相色谱-高分辨质谱法快速测定动物源性食品中均三嗪类药物及其代谢产物的残留量被引量：5: 2017年; 基于在线净化液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术建立了快速测定动物源食品中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜和妥曲珠利亚砜残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经Cyclone在线净化柱净化后,将富集的目标物洗脱转至C_(18)分析柱,经色谱分离后,采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱以Full Scan/dd MS2模式进行检测。4种化合物在0.5~50 ng/m L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.999 4,方法的定量下限(LOQ)为2μg/kg。待测物在4种基质中的加标回收率为80.2%~110.5%,相对标准偏差为2.8%~9.7%。该方法简化了前处理过程,消除了基质干扰。利用精确质量数、保留时间、同位素峰比、二级碎片多个定性信息能够实现快速确证测定。; 张海超马育松李颖艾连峰徐牛生陈瑞春郭春海; 关键词：地克珠利妥曲珠利动物源食品

气相色谱/三重四极杆串联质谱法测定牛奶及奶粉中213种农药多残留被引量：20: 2015年; 在系统优化固相萃取吸附剂填料类型、洗脱溶剂种类及体积的基础上,建立了牛奶和奶粉中213种农药残留的气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）方法。试样用乙腈均质提取,采用石墨化炭黑/氨基柱（ENVICarb/NH2）净化后,用GC-MS/MS多反应离子监测（MRM）模式进行检测,外标法定量。结果表明,197种农药在10~1 000μg/L,16种农药在50~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法的检出限（S/N=3）为0.03~7.59μg/kg,定量限（S/N=10）为0.10~21.94μg/kg,平均添加回收率为66.9%~120.1%,相对标准偏差（RSD）为1.23%~17.6%。该方法样品处理简单快速,相比其他多残留分析方法净化效果好,灵敏度和选择性高,适用于日常检测工作。; 王敬艾连峰马育松张海超李玮于猛; 关键词：农药残留牛奶奶粉

整体柱固相萃取-液相色谱-串联质谱法在线分析大米中15种酰胺类除草剂残留量被引量：6: 2018年; 以疏水的聚(甲基丙烯酸丁酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱作为固相萃取柱,建立了大米中15种酰胺类除草剂残留的在线固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱测定的方法。本方法采用乙腈提取目标化合物,经在线整体柱净化,Hypersil GOLD色谱柱分离,流动相采用0. 5%(v/v)甲酸水溶液-乙腈进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)方式测定。15种除草剂的线性关系良好,相关系数(r)大于0. 998。方法检出限和定量限为0. 20~2. 0μg/kg和0. 50~5. 0μg/kg。待测物在2. 0、5. 0、10. 0、50. 0μg/kg(敌稗为5. 0、10. 0、50. 0、100μg/kg)4个浓度水平下加标回收率为75. 5%~121. 3%,相对标准偏差为2. 89%~12. 38%。该方法快速简便,灵敏度高,可用于大米中酰胺类除草剂的快速定性定量分析。; 张海超艾连峰马育松王敬李晓菲; 关键词：液相色谱-串联质谱酰胺类除草剂大米

气相色谱-串联质谱法测定牛奶中多氯联苯及多环芳烃被引量：29: 2015年; 建立了快速测定牛奶中20种多氯联苯（PCBs）和多环芳烃（PAHs）的气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）分析方法。目标化合物用正己烷提取3次,Cleanert Ba P-SPE固相萃取柱净化,GC-MS/MS测定。结果表明,20种目标物在5~200μg/L范围内呈良好线性,线性相关系数均大于0.99,方法定量下限为1.0μg/kg。在1.0,2.0,5.0μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为67.3%~106.9%,相对标准偏差（RSD）为3.1%~13.9%。该方法简便、快速、准确,可用于牛奶中多氯联苯和多环芳烃残留的检测,为牛奶的质量控制和安全评价提供了保证。; 艾连峰李玮王敬马育松陈瑞春郭春海; 关键词：气相色谱-串联质谱多氯联苯多环芳烃牛奶

TurboFlow在线净化/液相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中多菌灵、吡虫啉、啶虫脒与甲基硫菌灵的残留量被引量：20: 2014年; 建立了TurboFlow在线净化/液相色谱-串联质谱同时测定水果蔬菜中多菌灵、吡虫啉、啶虫脒和甲基硫菌灵残留的方法.样品用乙腈提取,经Cyclone-p在线净化柱净化后,将富集的分析物洗脱转至Betasil Phenyl-hexyl C18分析柱,经色谱分离后,电喷雾串联质谱检测.结果表明,4种农药在1～50 ng/mL范围内呈良好线性,相关系数均大于0.999 7.方法的定量下限（LOQ）为10 μg/kg.4种农药在3个水平的加标回收率为80.3％～109.9％,相对标准偏差为1.5％～7.8％.; 张海超艾连峰郭春海张婧雯葛世辉窦彩云刘慧玲; 关键词：多菌灵吡虫啉啶虫脒甲基硫菌灵水果蔬菜

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、赤霉素和4-氯苯氧乙酸的残留量被引量：25: 2014年; 目的建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、赤霉素和4-氯苯氧乙酸残留的分析方法。方法以乙腈提取目标物,HLB固相萃取柱（3 ml/600 mg）净化提取液,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,液相色谱串联质谱采用正负离子同时扫描、多反应监测模式测定。结果 3种分析物在0.1～20μg/L浓度范围内呈线性,线性相关系数（r）〉0.99。方法定量限（LOQ）为0.5μg/kg。方法在3个水平的添加回收率在70.1%～93.5%之间,RSD在5.01%～9.34%之间。结论本方法具有快速、灵敏、简便、准确等优点,能满足实际工作需要。; 张婧雯郭春海葛世辉张海超王敬窦彩云艾连峰; 关键词：超高效液相色谱串联质谱豆芽 6-苄基腺嘌呤赤霉素固相萃取植物生长剂

在线净化液相色谱串联质谱法测定动物源食品中金刚烷胺的残留被引量：39: 2013年; 建立了在线净化液相色谱串联质谱法测定动物源食品中金刚烷胺的残留。样品用甲醇-1%三氯乙酸或乙腈提取,提取液用阳离子交换在线净化柱(Cyclone MCX)净化,5%氨水-甲醇溶液将分析物洗脱转入至Capcell Pak MG C18分析柱,经色谱分离后,用串联质谱检测。方法的定量限(LOQ)牛奶为0.25μg/kg,动物组织和鸡蛋为0.5μg/kg,在0.1～20μg/L浓度范围内呈良好线性,线性相关系数大于0.9995。方法在3个水平的添加回收率为83.3%～93.6%,相对标准偏差在3.5%～5.9%之间。方法简单快速,回收率高,重现性好,适用于动物源食品中金刚烷胺残留的定量及确证分析。; 艾连峰马育松陈瑞春郭春海康占省; 关键词：金刚烷胺动物源食品

超高效液相色谱-飞行时间质谱测定牛奶中9种真菌毒素被引量：9: 2019年; 建立了超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-TOF MS)测定牛奶中9种真菌毒素的分析方法。样品用1%乙酸乙腈提取、QuEChERS净化粉净化。采用proroshell 120 EC-C18柱分离,以5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸-10%甲醇/5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸-90%甲醇为流动相,梯度洗脱;质谱采用电喷雾电离,以正、负离子测定。根据9种毒素的高分辨分子离子峰、同位素分布、特征子离子信息建立数据库,采用MasterView软件实现定性检索。方法在1~2 000 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数>0.99,定量限为1~20μg/kg;方法加标回收率在60.5%~105.3%之间,相对标准偏差为2.3%~10.1%。; 李玮艾连峰马育松陈瑞春郭春海; 关键词：牛奶真菌毒素

在线净化液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺的残留被引量：12: 2014年; 氯虫·噻虫嗪是新一代高效、广谱复配杀虫剂,由氯虫苯甲酰胺（Chlorantraniliprole）和噻虫嗪（Thiamethoxam）复配而成,已被广泛应用到了农业生产中.欧盟、美国、中国等地区均对两种药物制定了最大残留限量.氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪残留分析方法主要是薄层色谱法、液相色谱法,液相色谱质谱法等.薄层色谱法和高效液相色谱法选择性差,灵敏度低;液相色谱质谱法检测灵敏度高,特异性强,但仍要复杂的净化过程以降低基质效应,影响方法的准确性和重复性.在线净化技术可简化前处理过程,减少人为因素对测试结果的影响,已成功应用于食品中化学污染物的分析检测.; 孟海涛艾连峰徐牛生; 关键词：农药残留

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国家质检总局科技计划项目(2013IK154)

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