河南省教育厅自然科学基金(2010B450001)
- 作品数:16 被引量:42H指数:3
- 相关作者:肖发新申晓妮曹岛毛建伟任永鹏更多>>
- 相关机构:河南科技大学河南省有色金属材料科学与加工技术重点实验室沈阳有色金属研究院更多>>
- 发文基金:河南省教育厅自然科学基金国家自然科学基金更多>>
- 相关领域:化学工程冶金工程理学更多>>
- 硝酸预处理对Pd/C催化剂微观结构的影响被引量:3
- 2013年
- 采用不同浓度的硝酸对椰壳活性炭进行预处理,然后以浸渍法制备了精对苯二甲酸精制用Pd/C催化剂。通过SEM、TEM、EDS、XRD及比表面积和孔结构测试等手段,研究了硝酸预处理对Pd/C催化剂微观结构的影响,并探讨了其结构与催化活性的关系。SEM、TEM及孔结构测试的结果表明,适宜浓度(1.2 mol/L)的硝酸预处理可在一定程度上增大活性炭的平均孔径和中孔体积,减小Pd晶粒尺寸,提高Pd在载体上的分散性。EDS表征结果显示,硝酸预处理使催化剂表面新增7.57%(w)的氧元素。XRD表征结果显示,硝酸预处理对催化剂的物相基本无影响。硝酸预处理使活性炭载体表面产生含氧基团,增大载体孔径、中孔体积和有效负载面积,抑制Pd晶粒的增大,促进Pd的分散,从而提高其催化活性。
- 肖发新任永鹏李岩松张向军申晓妮
- 关键词:钯炭催化剂精对苯二甲酸微观结构
- 印制线路板酸性镀铜组合添加剂的工艺性能被引量:2
- 2011年
- 目前,酸性镀铜难以满足高端PCB生产需要,在酸性电镀溶液中加入组合添加剂FX-203制备电镀铜层,采用霍尔槽法、电化学、SEM和XRD等研究了该添加剂对镀层质量、镀液性能的影响。结果表明:随着FX-203加入量的增大,镀层光亮区和镀液分散能力先增大后减小。该体系适宜的工艺条件:75 g/L CuSO4.5H2O,180g/L H2SO41,6 mg/L TPS,0.6 mg/L M6,0 mg/L PEG6,0 mg/L Cl-,温度20~40℃,施镀15 min;所得镀层光亮平整,光亮区为1.7~9.2 cm,对应电流密度0.11~12.48 A/dm2,镀液分散能力可达到96.1%,深镀能力L/至少可达5,在1~4 A/dm2下电流效率接近100%;FX-203组合添加剂使Cu阴极峰电位负移80 mV,峰电流密度由43mA/cm2降至30 mA/cm2;镀层光滑平整、结晶细小均匀,为面心立方Cu,且沿(111)晶面择优取向;镀层附着力达到GB 5270-85要求;镀层腐蚀速率为42 mg/(dm2.h),耐腐蚀性能良好。FX-203组合添加剂比同类商品添加剂光亮区、发红区、耐高温性能、分散能力及深镀能力更优,适合于PCB酸性镀铜生产。
- 肖发新曹岛毛建伟申晓妮杨涤心
- 关键词:印刷线路板镀液性能镀层性能
- 硫脲对低温碱性化学镀镍的影响被引量:4
- 2013年
- 研究了添加剂硫脲(TU)对低温碱性化学镀镍的镀速和镀层质量的影响。结果表明,随着硫脲加入量增大,化学镀镍速率先减小后增大,其适宜加入量为1 mg/L;硫脲对H+的还原具有抑制作用而对镀层组成影响很小。它的添加使镀层晶粒更为细致均匀,镀层更平滑,孔隙率更低;镀层以Ni为主并含少许Ni5P4,硫脲使Ni结晶峰得到增强。少量的硫脲会促进极化进而减缓镍的沉积,但加入量增加时,则增加去极化效应而加速镍的沉积。
- 肖发新任永鹏申晓妮
- 关键词:硫脲化学镀镍碱性镀液
- 还原温度对溶胶法制备Pd/C催化剂性能与微观结构的影响被引量:1
- 2014年
- 采用钯溶胶法制备对苯二甲酸加氢精制用 Pd/C 催化剂,考察了还原温度对 Pd/C 催化剂活性的影响。通过 SEM、TEM、能谱、物理吸附、化学吸附等手段对 Pd/C 催化剂结构进行表征。结果表明:随着还原温度的升高,催化剂活性和分散度快速下降,当还原温度为10℃时,对羧基苯甲醛转化率接近100%,同时分散度也达到最高,所得催化剂 Pd 晶粒细小均匀,平均粒径为6.45 nm;30℃下制备的催化剂载体表面存在明显的团聚现象,Pd 晶粒平均粒径为15~20 nm,30℃下制备催化剂表面 Pd 含量约为10℃时的5倍;随着温度升高,聚氧乙烯基与水之间的氢键断裂,其增溶能力大幅下降,同时胶体中的 Pd 颗粒碰撞几率增加,造成胶体钯中 Pd 颗粒长大聚集,催化活性降低。
- 任永鹏肖发新赵迪刘阳
- 关键词:催化剂还原温度溶胶法微观结构精对苯二甲酸
- 铜电解液自净化研究进展被引量:14
- 2011年
- 在铜电解过程中,粗铜中的有害杂质(主要是As、Sb、Bi)通过电化学溶解进入电解液并不断富集,从而严重危害阴极铜的质量及电解生产,电解液及时净化对阴极铜质量有着重要的意义。针对现行的铜电解液净化工艺中存在的能耗高、污染大、除杂效率低等缺点,对铜电解液自净化工艺进行了评述,详细介绍了目前国内外自净化除杂的实验室研究、工业应用及自净化机理的研究现状,并对其发展前景进行了展望。
- 肖发新毛建伟曹岛申晓妮杨涤心
- 关键词:铜电解液自净化砷锑铋
- 盐酸预处理对精对苯二甲酸精制用Pd/C催化剂微观结构的影响被引量:2
- 2013年
- 采用不同浓度的盐酸对椰壳活性炭进行预处理,然后以浸渍法制备精对苯二甲酸(PTA)精制用Pd/C催化剂。通过SEM,EDS,TEM,XRD及氮气吸附-脱附测试等手段,研究盐酸预处理对Pd/C催化剂微观结构的影响,并探讨盐酸浓度与催化剂活性的关系。结果表明,活性炭载体经盐酸预处理后所得Pd/C催化剂的活性随盐酸浓度的增加呈先增大后减小的趋势,在盐酸浓度为0.6mol/L时达到最大值。SEM和吸附-脱附表征结果均表明,盐酸预处理使Pd/C催化剂的平均孔径和中孔孔体积有所增大。能谱测试结果表明,盐酸预处理后,催化剂的Pd含量变化不大,但由于盐酸对孔结构造成的改变,使得表面下的活性炭基体暴露出来,出现O元素及微量的Si、Cl元素。盐酸预处理对Pd/C催化剂的物相未造成影响。由于盐酸预处理使催化剂的孔径及中孔孔体积增加,有效负载面积增大,促进Pd在载体上的分散,从而提高了催化剂的活性。
- 肖发新任永鹏李岩松徐新阳
- 关键词:PD对苯二甲酸微观结构
- 苄叉丙酮和明胶对酸性镀锡层的影响被引量:4
- 2011年
- 采用SEM,XRD和赫尔槽等方法研究了苄叉丙酮和明胶对酸性镀锡层形貌、沉积速率和分散能力的影响。当苄叉丙酮的质量浓度较低时,镀层微粒呈柱状,结晶大小极不均匀。随着其质量浓度的增大,镀层形貌向片状转变,且晶粒尺寸显著细化。当明胶的质量浓度较低时,镀层微粒呈片状紧密地吸附在基体表面,导致结晶不太均匀。随着其质量浓度的增大,镀层晶粒进一步细化均匀。随着苄叉丙酮和明胶的质量浓度的增大,镀层沉积速率先增大后减小,适宜的苄叉丙酮和明胶的质量浓度分别为0.01 g/L和1 g/L。在适宜的条件下施镀15 min,所得镀层在(112)晶面择优取向,结晶细致均匀、光滑平整,为半光亮,镀层沉积速率和镀液分散能力分别达到4 341 mg/(dm2.h)和98.08%,可用于印刷线路板酸性镀锡。
- 肖发新毛建伟曹岛危亚军
- 关键词:苄叉丙酮明胶沉积速率
- 明胶和苯甲醛对半光亮酸性锡电沉积的影响被引量:2
- 2011年
- 目前,国内外鲜见对半光亮酸性镀锡添加剂的研究报道。采用SEM及稳态极化曲线研究了明胶和苯甲醛对半光亮酸性锡沉积层形貌及阴极极化的影响。结果表明:苯甲醛和明胶对沉积层形貌、晶粒大小及致密性均具有显著影响,不加苯甲醛和明胶或加入量太少时,镀层晶粒粗大,呈层状生长;随着加入量增大,晶粒尺寸显著细化,呈块状生长;当加入量过大时,出现脊状沉积物;随着苯甲醛和明胶浓度增大,锡电沉积电流效率先增大后减小;不加苯甲醛和明胶时,在-0.430 V附近发生锡的电沉积反应,锡电沉积反应峰电流密度为115 mA/cm2,加入苯甲醛和明胶使锡电沉积过电位显著增加,峰电流降低,析氢反应得到抑制。适宜的条件下施镀15 min,锡电沉积层在(101)和(112)晶面择优取向,结晶细致、光滑平整,为半光亮,可用于PCB酸性锡电沉积。
- 肖发新申晓妮危亚军李飞飞
- 关键词:酸性明胶苯甲醛
- 添加剂对PCB酸性铜镀层质量及镀液性能影响被引量:2
- 2011年
- 采用霍尔槽法、电化学、SEM、XRD等方法研究了添加剂浓度对酸性铜镀层质量及镀液性能的影响。试验表明,随着添加剂BSP、PPNI、ABSS、PN加入量增大,镀层光亮区和镀液分散能力先增大后减小,其适宜的浓度分别为24 mg/L、20 mg/L、0.02 mL/L、20 mg/L。在适宜的工艺条件下施镀15 min所得镀层光亮平整,光亮区为0.6~9.8 cm,对应电流密度0~13.38 A/dm2。镀液分散能力可达到95.1%,深镀能力L/φ至少可到5。在1~4 A/dm2下电流效率几乎为100%。混合添加剂使铜阴极峰电位负移80 mV,峰电流由43 A/cm2降至37 A/cm2。SEM试验表明镀层光滑平整、结晶细小均匀,XRD表明镀层为面心立方Cu,且在(111)晶面择优取向。该工艺具有电流密度及温度范围宽的特点,适合于PCB酸性镀铜生产。
- 肖发新曹岛孟志广毛建伟杨涤心申晓妮
- 关键词:添加剂PCB酸性镀铜镀层质量镀液性能
- 铜电解液中砷氧化还原规律及价态转化途径
- 2013年
- 以含H2SO4、As、Sb、Bi的酸性溶液为研究体系,采用化学分析及电化学测试研究了电解液中砷的氧化还原规律及价态转化途径。试验结果表明:溶解在铜电解液中的空气在一定温度下将As3+氧化,而且Sb可显著促进As3+的氧化。通过向电解液中通入适量的SO2可实现电解液中砷的价态调控,促进砷锑铋的共沉淀反应。采用SO2还原电解液中的As5+,使砷物质的量比(n(As3+)/n(As5+))维持在1∶1附近,Sb、Bi在一定条件下脱除率分别高达60.0%和46.0%。电化学测试表明:加入As3+后,阴极过程在-0.1~-0.2 V出现还原峰,随着As3+加入量增大,峰电位负移。加入As5+后,阳极和阴极过程分别在-0.01 V和-0.18 V附近出现氧化峰和还原峰,随着As5+浓度的增加,氧化峰电流逐渐增大;还原峰电位负移,峰电流先增大后减小。
- 毛建伟肖发新曹岛刘昆鹏
- 关键词:铜电解液砷