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介孔TiO_2的合成及光催化性能研究被引量：6: 2009年; 采用P123为模板剂,TiCl4和钛酸异丙酯为混合钛源,合成了介孔TiO2材料,并用焙烧和乙醇回流的方法进行脱模.用BET、TEM、XRD、TG-DTA等手段对TiO2材料进行了表征,考察了它们对水溶性偶氮染料甲基橙的光催化降解性能.结果表明,高温焙烧脱模的样品能形成介孔结构,且380℃焙烧6h的样品能晶化为锐钛矿相.而乙醇回流48h脱模的样品,模板剂脱除不彻底,且没有锐钛矿相和介孔结构形成.在对甲基橙的光催化降解中,起关键作用的不是催化剂的孔结构特征,而是其晶态.具有锐钛矿相的介孔TiO2有很高的光催化活性,可与市售的P25光催化剂相媲美.; 刘红霞杨春; 关键词：介孔二氧化钛光催化性能

以钛酸异丙酯为原料合成Ti(Ⅳ)取代的Keggin型多金属氧酸盐被引量：1: 2007年; 以钛酸异丙酯为钛源,在酸性条件(pH=2)下合成了一钛取代的钨磷、钨硅多金属氧酸盐(Bu4N+或Me4N+盐),用IR、31PNMR、1HNMR和TG-DTA测试技术对样品的结构、阳离子含量等进行了表征,并对样品存在的形态(二聚体、单体和质子化单体)以及形态的转化进行了研究。IR光谱显示,Ti取代的钨磷酸盐和钨硅酸盐均具有Ti-O-Ti结构,表明它们是Ti取代多金属氧酸盐的二聚体,或含有Ti取代多金属氧酸盐的二聚体,采用TG-DTA测得的阳离子(Me4N+)含量也证实了这一点。31PNMR和1HNMR进一步揭示,Ti取代的钨磷酸盐是一质子化单体和二聚体的混合物。实验结果还表明,酸性介质是生成质子化单体和二聚体的必要条件,且钨磷酸盐二聚体的稳定性较低,用碱(Bu4NOH)处理合成产物可得纯的钨磷酸盐单体,而相同条件下钨硅酸盐的二聚体却比较稳定。; 刘红霞杨春周家宏; 关键词：多金属氧酸盐 KEGGIN结构

预水解时间对多金属氧酸盐/介孔分子筛杂化材料结构的影响: 2009年; 采用嵌段共聚物P123为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)和一缺位Keggin型多金属氧酸盐K8S iW11O39.12H2O(S iW11)为无机前驱体,由溶胶-凝胶法经共缩合途径合成了具有六方介孔结构的杂化分子筛材料S iW11/SBA-15,着重考察了TEOS预水解时间的长短对杂化材料结构的影响.研究结果表明,由于盐析作用,S iW11的引入导致体系中表面活性剂P123的临界胶束浓度降低,有序组装被破坏,因此足够的预水解时间是形成有序介孔的必要条件.而预水解时间的长短则取决于S iW11的用量,S iW11的用量越多,需要的预水解时间越长,所得材料的结构有序度也越低.另外,预水解时间的长短对样品中多金属氧酸盐的分布也有影响,在较长的预水解时间下,键联的多金属氧酸盐主要分布于SBA-15主孔道的孔壁表面.; 张蓉芳杨春; 关键词：多金属氧酸盐介孔分子筛杂化材料

Sn~Ⅱ取代的Keggin型多金属氧酸盐的合成及光催化性能被引量：10: 2007年; 合成了Sn^(Ⅱ)取代的Keggin型钨磷、钨硅多金属氧酸盐,用IR、电子光谱、^(31)P NMR测试技术对样品进行了表征,表征结果显示,合成化合物为纯的Sn~Ⅱ取代多金属氧酸盐,无Sn~Ⅳ取代物存在,其中Sn^(2+)未进入空穴八面体的中心,其阴离子的对称性介于相应的饱和与缺位结构之间。继而研究了此类化合物对于几种水溶性染料的光催化降解性能。结果表明,所制备的Sn~Ⅱ取代的钨硅多金属氧酸盐具有高的光催化活性,活性高于一般常用的PW_(12)、SiW_(12)化合物。特别是Sn~Ⅱ取代的钨硅多金属氧酸盐,即使在室内自然日光下对甲基橙和亚甲基蓝的光降解也呈现出很高的催化活性,反应7 h,降解率可达90％以上。对光催化机理的研究表明, Sn~Ⅱ取代的钨磷、钨硅多金属氧酸盐发生O→W荷移跃迁所需的能量较小,因此低能量的光照就可激发其HOMO能级上的电子,引发光催化反应,大大提高了光能利用率。; 邓玲娟杨春; 关键词：多金属氧酸盐 KEGGIN结构光催化性能染料降解

Ti^(Ⅳ)取代的Keggin型钨磷酸盐的合成及状态转化研究被引量：4: 2008年; 以钛酸异丙酯为Ti源,在不同酸度条件下合成了一钛取代的钨磷多金属氧酸盐。用IR、元素分析3、1PNMR对样品的结构进行了表征,并对样品的存在状态以及各状态间的相互转化进行了研究。结果表明,合成体系的酸度强烈影响着产物的状态,低酸度条件下得到的产物为一钛取代物的质子化单体,而高酸度条件下得到的产物则为质子化单体和其二聚体的混合物。二聚体和单体在酸、碱条件下可以相互转化,溶液的浓度以及溶液的久置也会导致单体、二聚体间发生转化。; 刘红霞杨春周家宏; 关键词：钨磷酸盐 KEGGIN结构

Sn^II取代的Keggin型杂多化合物的合成及性质研究被引量：1: 2006年; 合成了SnII取代的钨磷、钨硅杂多化合物,用IR、电子光谱、31P NMR对样品进行了表征,并对其热稳定性和循环伏安性质进行了测定.结果表明,SnII取代化合物具有Keggin结构,但Sn2+并未进入空穴位的中心.SnII的引入提高了S i系化合物的热稳定性,但使杂多阴离子的可还原性降低.; 邓玲娟杨春; 关键词：杂多化合物 KEGGIN结构

多金属氧酸盐／SBA-15介孔杂化材料的稳定性被引量：3: 2009年; 采用TG-DTA、XRD、FT-IR、低温N2吸附和ICP-AES等分析测试技术考察了共价固定的SiW11/SBA-15介孔杂化材料的热稳定性、溶剂浸取稳定性和水热稳定性。结果表明,杂化材料中多金属氧酸盐物种SiW11O39[O(SiO-)2]6-的热稳定性比纯SiW11O39[O(SiOH)2]4-化合物略低,在通常的焙烧脱模温度(500℃)下不能稳定存在,分解为SiO2和WO3,因此样品不宜采用焙烧方法脱模。杂化样品中的多金属氧酸盐物种有很强的抗溶剂浸取能力,在常温水溶液中的溶脱流失率远低于浸渍样品,表现出化学固定的优越性。但在高温水溶液中由于Si—O—W键的水解,多金属氧酸盐物种有相当程度的溶脱。水热处理后,杂化材料仍然保持六方介孔结构,孔壁收缩,孔径、孔容增大。多金属氧酸盐物种脱除后介观结构仍然保持的事实表明,这些物种主要键联于孔道内的孔壁表面,没有进入孔壁内的SiO2网络。; 张蓉芳杨春; 关键词：多金属氧酸盐 SBA-15 杂化材料

多金属氧酸盐/介孔分子筛杂化材料的合成——无机前驱的配比和老化温度的影响被引量：3: 2007年; 用嵌段共聚物P123为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)和缺位结构的多金属氧酸盐SiW11为无机前驱体,由溶胶-凝胶法合成了具有六方结构和SiW11共价键联的介孔分子筛杂化材料SiW11/SBA-15,着重考察了无机前驱的配比和老化温度对杂化材料结构及SiW11负载量的影响.研究结果表明,随SiW11用量的增大,其负载量增高,但很快趋于饱和;且用量越大对模板组装的干扰也越大,导致孔结构的有序性下降.高温老化有利于介孔结构的形成和孔阵列有序性的增加,但导致已反应的SiW11水解脱落,不利于其键联.; 张蓉芳杨春; 关键词：多金属氧酸盐介孔分子筛杂化材料

研磨对介孔分子筛SBA-15结构的影响: 2008年; 考察了研磨对经不同脱模方法得到的SBA-15介孔分子筛的结构的影响.用N2吸附-脱附、XRD、FT-IR、29Si CP MAS NMR等手段对样品的结构进行了表征,发现研磨对SBA-15的孔结构有一定的破坏作用,导致样品的长程有序性降低,表面积、孔容下降,孔径减小.同时,研磨增加了孔壁中的结构缺陷,机械压力使孔壁发生了收缩,壁中的小孔/微孔减少.对不同方法脱模的介孔样品,焙烧脱模样品的机械性能强于乙醇抽提脱模样品,研磨对其结构的影响较小,这是由于焙烧过程有利于孔壁缩合和紧固的缘故.; 吕录萍丁丹丹杨春; 关键词：介孔分子筛 SBA-15 研磨机械性能

介孔TiO_2的合成与表征被引量：1: 2008年; 采用模板导向自组装法,以P123为模板剂合成了介孔TiO2材料,考察了使用混合钛源和单一钛源、以及混合钛源中原料配比和单一钛源中体系酸度的不同对介孔产物结构的影响.用N2吸-脱附等温线、TEM、XRD等对样品的结构进行了表征.结果表明,混和钛源中原料配比的改变,对其结构、形貌影响不大;而用单一钛源时,体系酸度的改变,对其结构、形貌影响较大.; 刘红霞杨春; 关键词：介孔TIO2

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江苏省教育厅自然科学基金(04KJB150069)

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