宁波市自然科学基金(2011A610083)
- 作品数:4 被引量:26H指数:3
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- 超临界二氧化碳流体萃取法测定玩具中15种致敏芳香化合物被引量:10
- 2014年
- 该文以欧盟新玩具指令中限用或禁用的15种致敏芳香化合物为研究目标,研究了超临界二氧化碳萃取压力、温度、夹带剂等条件对萃取效率的影响,建立了超临界流体萃取/气相色谱-质谱联用仪测定玩具中15种致敏芳香化合物的分析方法.最佳萃取条件为:萃取温度50℃,压力300 bar,二氧化碳流速30g/min,夹带剂甲醇含量3%,动态萃取30 min,静态萃取30 min.萃取物经DB-17MS色谱柱分离后,采用质谱仪进行检测,内标法定量.15种化合物在0.02~60 μg/mL范围呈良好线性,相关系数为0.993 2~0.9999,检出限(S/N=10)为0.02~0.09 μg/mL.该法检测聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)塑料的回收率分别为79.6%~114.5%、75.0%~118.9%、72.7%~114.9%,相对标准偏差为3.2%~11.0%、0.6%~11.6%、3.5%~11.0%.建立的方法灵敏、环保,可用于玩具中致敏芳香化合物的检测.
- 郑琳林力曹国洲王谦金献忠卫碧文曹良惠
- 关键词:超临界二氧化碳流体萃取气质联用仪玩具
- 气相色谱-质谱法测定塑料中四溴双酚A被引量:6
- 2012年
- 提出了气相色谱-质谱法测定塑料中四溴双酚A含量的方法。样品经乙酸乙酯超声提取20min后,氮气吹干。用甲苯5.0mL溶解残渣,经乙酸酐衍生化后,所得衍生产物过DB-5MS色谱柱分离,电子轰击离子源质谱检测。四溴双酚A的质量浓度在0.1~100mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系。以ABS和PS塑料样品为基体,进行加标回收试验,回收率在分别为97.0%和94.2%,相对标准偏差(n=5)小于6.5%。
- 郑琳翁东海梁帆华正江
- 关键词:气相色谱质谱法塑料四溴双酚A
- 加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定塑料中15种致敏芳香化合物被引量:2
- 2015年
- 提出了加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定塑料中15种致敏芳香化合物。样品与硅藻土混匀后采用丙酮为溶剂,在80℃,1 500 MPa压力条件下提取20min,循环2次,萃取物浓缩定容后经DB-17石英毛细管色谱柱分离,在全扫描和选择离子监测模式下测定。颜色较深的样品经硅胶固相萃取小柱净化后测定,内标法定量。15种化合物的线性范围均为0.005~60 mg·L-1,检出限(3S/N)在0.005~0.03mg·L-1之间。方法用于聚丙烯、聚乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料样品的分析,加标回收率在83.3%~118%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.0%~9.9%之间。
- 郑琳林力崔家玲王谦张海潮杨荣静韩旭
- 关键词:气相色谱-质谱法加速溶剂萃取塑料
- 气相色谱-质谱法测定热塑性弹性体中的多环芳烃被引量:8
- 2011年
- 建立了一种简单、准确的测定热塑性弹性体中16种多环芳烃(PAHs)的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。考察了样品制备、萃取溶剂、萃取方法、时间以及温度对厂家制备的阳性热塑性弹性体样品中PAHs提取效率的影响,确定了萃取条件和方法。样品经甲苯超声萃取、浓缩后用环己烷溶解、二甲亚砜液液萃取净化后采用GC-MS进行分析,内标法定量。通过对不同材质阳性热塑性弹性体样品的加标回收、精密度试验等对建立的方法进行评价,16种PAHs的平均回收率为70%~117%,精密度为0.2%~10.8%。该方法适合于热塑性弹性体中PAHs的测定。
- 郑琳陈海婷陈建国冯震高书峰周杰
- 关键词:气相色谱-质谱法多环芳烃热塑性弹性体