江苏省环境监测基金(1006)
- 作品数：8 被引量：86H指数：5
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- 超高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水源水中磺胺类抗生素被引量：15
- 2013年
- 建立了饮用水源水中6种磺胺类抗生素的固相萃取超高效液相色谱-串联质谱分析方法。优化了固相萃取、液相色谱、串联质谱多反应监测模式检测的相关参数;采用外标法定量,并对实际饮用水源水样品的基体效应进行评价。实验结果表明,目标化合物在1.0～100.0μg/L范围内线性关系良好,仪器检出限为0.03～0.54μg/L,实际水样的加标回收率60%～75%。该本方法灵敏度高,选择性好,外标法定量准确性较好,但实际样品存在一定的基体抑制效应。
- 秦宏兵顾海东
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱饮用水源水磺胺类抗生素
- 超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水和沉积物中磺胺类、喹诺酮类和氯霉素类抗生素残留被引量：37
- 2015年
- 建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定水及沉积物中磺胺类、喹诺酮类和氯霉素类抗生素残留。水样前处理采用固相萃取,沉积物样品前处理采用加速溶剂萃取。该方法在9min内可完成目标化合物的UPLC-MS/MS分离分析。对于水和沉积物,20种目标化合物的检出限（S/N≥3）分别介于0.01-0.50ng/L和0.005-0.2μg/kg之间,在各自考察的浓度范围内线性关系良好（r≥0.995）。采用该方法测定了苏州地区地表水,共检出10种抗生素,浓度范围为0.79-240ng/L;测定底泥样品,共检出11种抗生素,浓度范围为0.37-27.0μg/kg。
- 尹燕敏沈颖青朱月芳秦宏兵
- 关键词：加速溶剂萃取
- 加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定环境空气中的苯并(a)芘被引量：5
- 2013年
- 采用加速溶剂萃取一高效液相色谱法荧光检测器测定环境空气中的苯并（a）芘，以乙腈／水为流动相，检测器激发波长为290nm，发射波长为430nm。方法线性良好，检出限为0．08μg／L，当采样体积为1080m。时，最低检测质量浓度为3×10^-7μg／m^3（标准状态下），实际样品加标回收率为87．2％～109％。与超声波萃取法相比，两种方法回收率相近，而加速溶剂萃取法乙腈用量更少。
- 尹燕敏顾海东周民锋秦宏兵孙欣阳
- 关键词：苯并(A)芘加速溶剂萃取高效液相色谱法环境空气
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定水中痕量双酚A被引量：2
- 2014年
- 采用超高效液相色谱-串联质谱法测定水中痕量双酚A,水样经预处理后,以BEH C18超高效液相色谱柱分离,在质谱电喷雾离子源负离子多反应监测模式下测定。方法在0.200μg/L^10.0μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.999 2,方法检出限为0.06μg/L,空白及实际样品加标回收率为87.4%~114%,RSD为3.6%~7.4%。
- 郁蕾尹燕敏顾海东秦宏兵
- 关键词：双酚A超高效液相色谱-串联质谱法水质
- 固相萃取-液质联用法同时测定水中的喹诺酮类和磺胺类抗生素被引量：16
- 2013年
- 建立了固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定水中痕量的5种喹诺酮类和6种磺胺类抗生素残留的方法,水样经过固相萃取富集后由液相色谱分离、三重四级杆质谱检测。该方法在8 min内完成对11种目标化合物的分析。喹诺酮类抗生素线性范围为0.5～50μg/L,磺胺类抗生素线性范围为1～100μg/L,相关系数均大于0.995,6次空白加标重复测定的相对标准偏差(n=6)为喹诺酮类抗生素5.3%～9.0%,磺胺类抗生素4.7%～10.2%。11种目标化合物的方法检出限在0.04～0.22 ng/L之间,实际样品的加标回收率为62.1%～137%。该方法操作简便,重现性好,可用于地表水中抗生素的检测。
- 尹燕敏沈颖青顾海东秦宏兵
- 关键词：喹诺酮类磺胺类液质联用固相萃取
- 搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱-质谱法测定水中3种烷基酚被引量：6
- 2014年
- 应用搅拌棒吸附萃取富集及热解吸进样与气相色谱-质谱相结合测定了水样中3种烷基酚(即正辛基酚、叔辛基酚和正壬基酚)的含量。将水样预先用盐酸调节其酸度至pH 3,分取10.00mL置于顶空瓶中,放入搅拌棒进行吸附萃取。取出搅拌棒,置于热脱附管上解吸并通过程序升温进样系统进样,用DB-5MS柱进行色谱分离。质谱分析条件:电子轰击正离子源,全扫描模式(定性分析)和选择离子扫描模式(定量分析)。3种烷基酚的质量浓度均在5~200ng·L-1范围内与其峰面积呈线性关系。方法的检出限(3S/N)在1.2~2.5ng·L-1之间。以实际水样为基体进行加标回收试验,测得回收率在95.0%~118%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.90%~10%之间。
- 秦宏兵顾海东张晓赟
- 关键词：气相色谱-质谱法烷基酚热脱附
- 固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定水中的氯霉素被引量：6
- 2013年
- 建立了固相萃取一超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定水中痕量的氯霉素残留，该方法采用电喷雾电离源、多重反应监测负离子模式在5min内完成对氯霉素的分析，方法检出限为0．2ng/L，空白样品和实际样品的加标回收率为76．2％～104％，该方法具有操作简便，灵敏度高，重现性好的特点。
- 尹燕敏顾海东秦宏兵
- 关键词：氯霉素液质联用固相萃取
- 搅拌棒萃取-液质联用法测定水中痕量烷基酚类化合物被引量：2
- 2013年
- 建立了测定水中痕量烷基酚类化合物的新方法。以聚二甲基硅烷（PDMS）为涂层的搅拌棒固相萃取技术富集水样中烷基酚类化合物，然后采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法测定。优化了萃取和解析条件。结果表明，在最佳条件下，4-tert-辛基酚、4-壬基酚及4-n-辛基酚3种目标化合物的检出限为1．0～1．6ng／L，实际水样加标回收率为81．4％～112％。该方法具有简便、快速、高效、绿色环保等优点。
- 尹燕敏顾海东秦宏兵周民锋
- 关键词：烷基酚类化合物液质联用
