江西省农科院创新基金(2010CJJ012)
- 作品数:2 被引量:8H指数:1
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- 加速溶剂萃取/气相色谱-三重四极杆质谱测定石菖蒲中的α-细辛脑和β-细辛脑
- 2013年
- 目的:建立加速溶剂萃取/气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)测定石菖蒲中的细辛脑含量方法。方法:为了取得最佳的萃取效果,优化萃取溶剂、温度、静态萃取时间和次数等加速溶剂萃取条件。萃取液稀释后直接通过GC-MS/MS分析,多反应监测模式检测细辛脑,以保留时间和特征离子对(母离子(m/z)为208.2和2个子离子(m/z)为192.8和164.8)信息比较进行定性定量分析,外标法定量。结果:选择甲醇为萃取试剂,120℃静态萃取5.0 min共2次,则萃取效率最佳。细辛脑在DB-1701毛细管柱上实现基线分离,α-细辛脑和β-细辛脑检测限依次为0.2μg·L-1和0.5μg·L-1。结论:本法提取效率高,定量准确,定性可靠,可用于石菖蒲中细辛脑的含量测定及质量评价。
- 廖且根李伟红孙吉昌罗林广
- 关键词:加速溶剂萃取细辛脑
- 气相色谱-三重四极杆质谱测定中老年奶粉中甲基硒代半胱氨酸被引量:8
- 2012年
- 采用气相色谱-三重四极杆质谱联用仪对中老年奶粉中的甲基硒代半胱氨酸进行定性确证和定量分析。样品经三氯乙酸和乙腈提取后,用氯甲酸乙酯在乙醇吡啶介质中衍生,衍生物经HP-5MS色谱柱分离并使用多反应监测模式进行定性和定量分析。甲基硒代半胱氨酸的线性范围为0.005~1.0 mg/L,方法检出限和定量下限分别为0.01、0.05 mg/kg。奶粉样品在0.05、0.2、0.4 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为79%~86%,相对标准偏差为2.8%~4.0%。该方法能满足中老年奶粉中甲基硒代半胱氨酸的质量控制需要。
- 廖且根李伟红罗林广
- 关键词:中老年奶粉