北京市科委课题(Z111100056811045)
- 作品数：10 被引量：207H指数：9
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- HPLC法测定白术饮片中多种化学成分的含量被引量：24
- 2017年
- 目的:建立4种白术饮片(白术、麸炒白术、土白术、焦白术)中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ及苍术酮的"一测多评"含量测定方法。方法:采用Kromasil 100-5C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),按照4个对照品出峰次序采用220、276、200 nm梯度波长检测,以丹皮酚为参照物,确定了白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ及苍术酮的相对于丹皮酚的相对校正因子,利用相对校正因子计算4种成分的含量,实现一测多评;同时采用外标法测定4种成分的含量,并比较两者差异,验证一测多评方法的可行性。结果:在一定线性范围内,各成分相对校正因子在不同实验条件下重现性良好,一测多评法计算值与外标法实测值之间无明显差异,两者相对偏差在0.05%~0.48%之间。结论:该方法简便,测定结果准确,解决了白术中所含脂溶性成分稳定性差,对照品价格昂贵难题,对不同白术饮片的评价提供了可行的方法和依据。
- 李木子王京辉郭洪祝王萌萌傅欣彤陈有根
- 关键词：一测多评白术丹皮酚苍术酮
- 中药酸枣仁饮片中3种成分的含量比较研究被引量：15
- 2017年
- 目的:通过建立针对不同来源酸枣仁和炒酸枣仁饮片中3种成分(斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B)的高效液相色谱含量测定方法,对酸枣仁、炒酸枣仁饮片及方剂酸枣仁汤实际煎煮所测成分的含量进行比较,为其质量控制和临床应用提供依据。方法:采用高效液相色谱法,使用Capcell PAK C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,10%A→19%A;10~20 min,19%A→23%A;20~30 min,23%A→35%A;30~35 min,35%A→50%A;35~40 min,50%A→70%A;40~44 min,70%A→90%A;44~55 min,90%A→100%A;55~60 min,100%A),流速1 m L·min-1,检测波长为0~35 min,335 nm;35~60 min,200 nm,柱温30℃。结果:建立的3种成分含量测定方法简便、可行;酸枣仁、炒酸枣仁饮片中的含量无显著性差异;酸枣仁汤中可检出3种成分,但含量变化明显。结论:所建立的含量测定方法,同时兼顾3种成分的测定,可用于酸枣仁、炒酸枣仁饮片的质量评价。
- 李铮任爽常增荣闫海霞陈有根傅欣彤郭洪祝
- 关键词：酸枣仁炒酸枣仁酸枣仁皂苷A酸枣仁皂苷B水煎液
- 栀子饮片质量分析研究被引量：8
- 2014年
- 目的： 建立了栀子、炒栀子、焦栀子中3个有效成分京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷Ⅰ的含量测定方法及高效液相色谱指纹图谱，利用高效液相色谱串联电喷雾高分辨质谱（ESI-MS/MS）对特征峰进行指认，对栀子、炒栀子、焦栀子的水煎液与甲醇提取液中各成分的含量进行比较研究。 方法： 采用液相色谱法，使用Kromasil 100-5C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱，以乙腈（A）-0.5%甲酸溶液（B）为流动相，梯度洗脱（0-15 min，5%A→20%A；15-27 min，20%A→27%A；27-33 min，27%A→33%A；33-38 min，33%A；38-45 min，33%A→38%A），流速1 mL·min-1，检测波长为切换波长（0-20 min，240 nm，测定京尼平龙胆二糖苷，栀子苷；20-45 min，440 nm，测定西红花苷Ⅰ），柱温30 ℃；质谱采用负离子模式。 结果： 建立了栀子、炒栀子、焦栀子的指纹图谱及其药效成分的含量测定方法；指认8个特征峰，分别为山栀苷、羟异栀子苷、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ、西红花苷Ⅲ及西红花酸的色谱峰。确定了栀子饮片、炒栀子及焦栀子的药效成分及其水煎液与甲醇提取液药效成分的含量变化规律。 结论： 所建立的指纹图谱分析方法，可识别栀子、炒栀子、焦栀子样品。栀子经炮制后，环烯醚萜苷类成分京尼平龙胆二糖苷、栀子苷及色素类成分西红花苷Ⅰ含量减少。栀子、炒栀子、焦栀子样品水煎液与甲醇提取液中各成分的含量呈下降变化趋势。
- 李木子王京辉蔡程科傅欣彤郭洪祝
- 关键词：栀子焦栀子栀子苷西红花苷西红花酸
- 板蓝根药材中氨基酸含量测定研究被引量：13
- 2014年
- 目的:建立HPLC法测定板蓝根药材中10种游离氨基酸和结合氨基酸含量的方法。方法:采用2,4-二硝基氟苯柱前衍生法及微波水解-柱前衍生法测定板蓝根药材中10种游离氨基酸和水解氨基酸的含量,再通过水解氨基酸与游离氨基酸的差值计算出结合氨基酸的含量。色谱柱为Inertsil ODS-3柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为0.03 mol·L-1乙酸钠缓冲液(pH 6.4,含0.15%三乙胺),流动相B为乙腈,梯度洗脱;检测波长为360 nm;柱温为27℃;流速为0.6 mL·min-1。结果:板蓝根药材中天门冬氨酸等10种游离氨基酸和水解氨基酸在一定范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率在85%～115%范围内,RSD均在3%以内。板蓝根药材中游离氨基酸以精氨酸和脯氨酸含量最高,分别大于20和10mg·g-1;水解氨基酸以精氨酸、脯氨酸、谷氨酸、组氨酸含量为高,分别大于36,11,7和7 mg·g-1;结合氨基酸则以精氨酸、谷氨酸、组氨酸、天冬氨酸含量为高,分别大于17,6,4.5和4.5 mg·g-1。结论:本方法适合用于板蓝根药材中天门冬氨酸等10种氨基酸的游离氨基酸和结合氨基酸的含量测定,方法简便、快速、准确,可用于板蓝根的氨基酸质量控制。
- 任国萍田璐李铮傅欣彤郭洪祝陈有根
- 关键词：板蓝根药材游离氨基酸柱前衍生化
- HPLC法同时测定牡丹皮中4种化学成分的含量被引量：17
- 2015年
- 目的：建立牡丹皮中没食子酸、芍药苷、五没食子酰葡萄糖和丹皮酚4种化学成分的HPLC含量测定方法。方法：采用Cosmosil 5C18-MS-II色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.2%甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L·min^-1,芍药苷检测波长为230 nm,其余3种成分检测波长为274 nm,柱温30℃。结果：没食子酸、芍药苷、五没食子酰葡萄糖和丹皮酚进样量与峰面积分别在0.106 6~1.066μg（r=0.999 7）,0.138 0~1.380μg（r=1.000 0）,0.105 6~1.056μg（r=1.000 0）,0.542 4~5.424μg（r=0.999 5）线性良好;平均回收率（n=6）分别为103.2%,97.0%,100.7%,97.8%。结论：该方法准确可靠、重复性好,可为牡丹皮的质量控制与评价提供参考。
- 刘小蔓常增荣戴俊东陈有根傅欣彤郭洪祝
- 关键词：牡丹皮没食子酸芍药苷丹皮酚
- 柴胡饮片皂苷类成分变化及质量控制研究被引量：22
- 2014年
- 目的：建立不同来源柴胡饮片及醋柴胡饮片的皂苷类成分高效液相色谱指纹图谱,为柴胡饮片及醋柴胡饮片质量标准的提高提供依据。方法：采用高效液相色谱串联电喷雾高分辨质谱仪（HPLC-ESI-MS/MS）对特征峰进行指认,测定柴胡饮片及醋柴胡饮片中柴胡皂苷c、a、b2、d的含量,并对柴胡饮片及醋柴胡饮片的含5%氨水的80%甲醇提取液、5%氨水水煎液和纯水水煎液中的柴胡皂苷含量的变化进行了研究。选用Phenomenex Gemini 5μC18（110A,250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈（A）-水（B）为流动相,梯度洗脱（0～5 min,20%A;5～10 min,20%A→30%A;10～22 min,30%A→30%A;22～46 min,30%A→45%A;46～60 min,45%A→48%A）,流速1 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温25℃。质谱采用高分辨离子阱负离子模式,鉴定皂苷类成分的结构。结果：建立了柴胡饮片及醋柴胡饮片指纹图谱检测方法和柴胡皂苷c、a、b2、d 4个成分的含量测定法;对柴胡饮片及醋柴胡饮片含5%氨水的80%甲醇提取液、水煎液和碱水煎液中的柴胡皂苷含量的变化进行了测定研究。结论：所建立的方法可以用于柴胡饮片及醋柴胡饮片的质量控制与评价,对皂苷类成分变化规律的研究表明,柴胡饮片在炮制前后,以不同的溶剂提取,其皂苷成分的类型和含量差异较大,因此在柴胡的质量控制中,仅仅控制原生皂苷柴胡皂苷a和d尚不足,应考虑柴胡皂苷c和b2的检测。
- 闵宇航王京辉范妙璇陈有根傅欣彤郭洪祝
- 关键词：柴胡醋柴胡皂苷类成分
- 一测多评法同时测定川芎、当归饮片中多种化学成分的含量被引量：40
- 2014年
- 目的：通过建立川芎、当归中阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A、藁本内酯的一测多评含量测定方法,同时实现川芎、当归饮片的多指标控制。方法：采用Agilent ZORBAX SB-C18（4.6 mm×150 mm,3.5μm）色谱柱,以乙腈-1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱（0～10 min,10%A→28%A;10～17 min,28%A→45%A;17～25 min,45%A→65%A;25～30 min,65%A→100%A;30～35 min,100%A;35～37 min,100%A→10%A;37～45 min,10%A）,流速0.8 mL·min-1,检测波长280 nm,柱温25℃,以阿魏酸为内标,建立洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A、藁本内酯的相对校正因子,利用相对校正因子计算4个成分的含量,实现一测多评;同时采用外标法测定这4个成分的含量,将2种方法进行分析比较。结果：2种方法测定结果没有明显差异。结论：同时建立了川芎饮片、当归饮片中阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A、藁本内酯4个成分一测多评法,经方法学验证,该法可用于川芎、当归的质量控制。
- 田璐闫海霞傅欣彤王京辉郭洪祝陈有根
- 关键词：川芎阿魏酸藁本内酯一测多评
- 中药女贞子饮片中8个成分的含量比较研究被引量：25
- 2015年
- 目的：针对不同来源女贞子和酒女贞子饮片中8个成分（红景天苷、酪醇、特女贞苷、木犀草苷、木犀草素、芹菜素、齐墩果酸、熊果酸）建立高效液相色谱含量测定方法,并对女贞子、酒女贞子饮片及水煎煮前后所测成分的含量进行比较,为其质量标准提高和临床应用提供依据。方法：采用液相色谱法,使用Agilent Prep-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,以乙腈（A）-0.02%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱（0~5 min,5%A→10%A;5~15 min,10%A;15~60 min,10%A→33%A;60~65 min,33%A→90%A;65~75 min,90%A;75~80 min,100%A）,流速1 m L·min-1,检测波长224 nm（测定红景天苷、酪醇、特女贞苷）、349 nm（测定木犀草苷、木犀草素、芹菜素）、206 nm（测定齐墩果酸、熊果酸）,柱温25℃。结果：建立的8个成分含量测定方法简便、可行;女贞子、酒女贞子饮片中红景天苷、酪醇、木犀草素和芹菜素的含量存在显著性差异;2种饮片的水煎液中红景天苷、酪醇、特女贞苷、木犀草苷可检出,且变化明显。结论：木犀草素和芹菜素可以用于饮片的鉴别,红景天苷、酪醇、特女贞苷、木犀草苷具有特征性,可用于女贞子、酒女贞子饮片的质量评价。
- 任爽李铮王京辉范妙璇陈有根傅欣彤郭洪祝
- 关键词：女贞子酪醇木犀草苷水煎液
- 中药菊花基原特征成分的分析被引量：12
- 2016年
- 目的:建立菊花药材中6种化合物(绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、木犀草素、山柰酚以及金合欢素)的HPLC含量测定方法及其指纹图谱检测方法,并对所收集到的市售5种药用菊花样品利用主成分分析获取能反映不同菊花样本间基原远近的关键成分。方法:含量测定部分采用YMC-Park ODS-AQ C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.01%磷酸为流动相梯度洗脱,流速0.8 m L·min^(-1),检测波长330 nm,柱温25℃;结合SPSS 16数据分析软件及SIMCA-P主成分分析软件对含量测定的数据进行分析,筛选出对菊花基原判定影响最大的特征成分组。结果:含量测定方法学验证结果良好,并且通过含量测定结果的数据分析,确立了与菊花基原判别最相关的特征成分组为木犀草素及木犀草苷。结论:本研究所建立的含量测定方法可以用于菊花药材中6种成分的定量分析,主成分分析所筛选出的基原远近的决定性成分因子,能大体上将不同来源的菊花样品按基原归类,为市售菊花基原鉴定提供参考依据。
- 苏浬王京辉郭洪祝于密密李强傅欣彤陈有根
- 关键词：菊花贡菊杭菊滁菊金合欢素
- HPLC法同时测定板蓝根药材中尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷被引量：35
- 2012年
- 目的:建立HPLC法同时测定板蓝根药材中尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷的含量测定方法。方法:色谱柱为Agilent Zorbox SB-C18柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm);流动相为水-甲醇,梯度洗脱;流速为0.6 mL.min-1;柱温为30℃;检测波长为254 nm。结果:尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷的浓度分别在0.522 0～52.20μg.mL-1(r=0.999 8),0.380 0～38.00μg.mL-1(r=0.999 8),0.848 5～84.85μg.mL-1(r=0.999 7)和0.622 0～62.20μg.mL-1(r=0.999 9)之间时与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=9)分别为98.0%,101.4%,99.5%,101.5%;RSD分别为1.7%,1.9%,2.0%,2.0%。结论:采用HPLC法同时测定板蓝根药材中的尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷4种成分的含量,方法简便、快速、准确,可以用于板蓝根药材的质量控制。
- 任国萍李铮傅欣彤郭洪祝陈有根
- 关键词：板蓝根药材尿苷鸟苷腺苷
