浙江省自然科学基金(Y4110536)
- 作品数：8 被引量：30H指数：4
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- 3种芳香族氨基酸的液相色谱分析及用于胸腔积液病因鉴别诊断被引量：5
- 2013年
- 建立了一种同时测定人体胸腔积液中酪氨酸(Tyr)、苯丙氨酸(Phe)和色氨酸(Trp)的液相色谱分析方法,并将其应用于胸腔积液病因鉴别诊断。优化的液相色谱条件如下:VertexTMAQ-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-10 mmol/L醋酸铵缓冲溶液(醋酸调至pH 5.6)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为210和278 nm。结果表明,3种氨基酸在各自相应的线性范围内线性相关系数均大于0.999;信噪比为3时,检出限(LOD)分别为0.50,0.17和0.20μmol/L。胸腔积液样品经甲醇去除蛋白质后取上清液直接测定,3种氨基酸平均回收率在80.7%～101.1%之间,相对标准偏差为2.5%～8.7%。利用本方法对72例良恶性胸腔积液中的3种氨基酸进行分析,发现Tyr,Phe和Trp含量在不同疾病的样品中存在统计学差异,对胸腔积液病因鉴别诊断有一定的临床价值。
- 潘再法汤晓东王宏刘会君王丽丽
- 关键词：高效液相色谱氨基酸胸腔积液
- 白光LED用石榴石相氮氧化物荧光粉的制备及表征被引量：1
- 2017年
- 为提高白光LED的显色指数,降低色温,采用阳离子协同替换的方式,在YAG石榴石相中引入N^(3-)的方式,合成一种新型可被蓝光LED激发的石榴石相结构的氮氧化物荧光粉。利用高温固相法合成了Ce^(3+)掺杂的Y_(2.94-x)Zr_xAl_(5-y)Si_yO_(12-z)Nz∶0.06Ce^(3+)(YZASON∶0.06Ce^(3+))(x=y=0.5、x=1,y=0.5、x=y=1)荧光粉,采用XRD、荧光光谱仪等表征手段对所制备的荧光粉的晶体结构与发光性能进行表征;并考察了原料投料量和助熔剂种类等对共生相的影响。结果表明,所制得的荧光粉是石榴石相和Zr_(0.72)Y_(0.28)O_(1.862)共生相的两相结构,并几乎不受原料投料量和助熔剂种类变化的影响;发射光谱相对于YAG∶Ce^(3+)荧光粉有明显的红移,最大红移量26 nm左右;热猝灭较小;在色坐标上相对于在黄绿光区域和色温较高的YAG∶Ce^(3+)荧光粉,能够表现出黄光且色温也较低(CCT<6 000 K)。
- 陈加成潘再法
- 关键词：白光LED荧光粉红移氮氧化物
- 混合尖晶石型Zn_6Ga_8TiO_(20):Cr^(3+)荧光粉的合成、结构表征与发光性能被引量：5
- 2018年
- 采用高温固相法合成新型红色荧光粉Zn_6Ga_(8-x)TiO_(20):xCr^(3+)。用XRD、XRF和TEM对样品的成分和晶体结构进行表征,发现所合成的荧光粉为单一的混合尖晶石结构,Cr^(3+)能有效地掺杂进入基质Zn_6Ga_8TiO_(20)中,并占据八面体格位。荧光光谱分析表明,激发谱由四个峰组成,峰值分别为281、337、420和555 nm,其中281 nm对应Cr^(3+)离子的~4A_2→~4T_1(4P)跃迁,337 nm来自O^(2-)的2p轨道电子向Ga^(3+)的4s4p轨道迁移跃迁,420和555 nm分别对应Cr^(3+)离子的~4A_2→~4T_1和~4A_2→~4T_(2g)的跃迁。发射光谱是由~2E→~4A_2的跃迁辐射零声子线(689 nm,R锐线)、处于畸变的环境中Cr^(3+)发射的N线(696 nm)以及由晶格振动导致的声子伴随发射峰组成。这种荧光粉是一种可能应用在白光LED上的红色荧光粉。
- 郑遗凡张露露王锴潘再法
- 关键词：红色荧光粉
- 反相离子对色谱-蒸发光闪射法测定α-复方酮酸片中的5种有效成分被引量：4
- 2014年
- 建立了反相离子对色谱结合蒸发光散射检测器同时测定α-复方酮酸片中消旋羟蛋氨酸钙（HMACa）,酮缬氨酸钙（KVCa）,消旋酮异亮氨酸钙（KILCa）,酮亮氨酸钙（KLCa）和酮苯丙氨酸钙（KPACa）含量的方法。液相色谱条件：以乙腈-20 mmol/L乙酸铵缓冲溶液（含30 mmol/L正戊胺,pH 7.0）为流动相进行梯度洗脱,流速为0.6 mL/min,柱温为35℃。蒸发光散射检测器（ELSD）漂移管温度为50℃,载气流速为1.0 mL/min。方法的线性范围为20～150 mg/L,5种物质的相关系数（r）均大于0.999,检出限分别为7.05,16.66,8.00,8.00和14.28 mg/L,样品加标回收率在87.5%～109.8%之间,相对标准偏差（RSD）均小于3.2%（n=5）。方法适用于α-复方酮酸片中5种有效成分的同时测定。
- 钟园黄小雅范一雷金晨王丽丽潘再法
- 关键词：反相离子对色谱蒸发光散射
- 蓝绿双色可调荧光粉Ba_2Ca(BO_3)_2:Ce^(3+),Eu^(2+),Na^+的发光性能和能量传递研究被引量：3
- 2014年
- 用高温固相法制备了蓝绿双色可调荧光粉Ba2Ca(BO3)2:Ce3+,Eu2+,Na+,并研究了其发光特性。在345 nm近紫外光激发下发射的分别以390和410 nm为主峰的蓝光发射带对应于Ce3+的5d→2F5/2和5d→2F7/2跃迁,峰值位于525 nm的绿光发射带归属于Eu2+的4f65d1→4f7跃迁。通过Dexter共振能量传递理论和Reisfeld近似计算得到2种离子之间存在四极矩-四极矩能量传递。当Ce3+和Eu2+的摩尔浓度分别为5%和4%时,样品的色坐标位置落在蓝绿色区域,并可以通过改变基质中Ce3+和Eu2+的摩尔比来调节荧光粉的色坐标。Ba2Ca(BO3)2:Ce3+,Eu2+,Na+是一种适用于近紫外芯片的新型双色可调谐白光LED用荧光粉。
- 潘再法胡青松徐娟王震王丽丽
- 离子对反相高效液相色谱法同时测定尿液中复方α-酮酸片的5种有效成分被引量：8
- 2015年
- 建立了同时测定尿液中复方α-酮酸片5种有效成分（消旋羟蛋氨酸钙（HMACa）、酮缬氨酸钙（KVCa）、消旋酮异亮氨酸钙（KILCa）、酮亮氨酸钙（KLCa）和酮苯丙氨酸钙（KPACa））的离子对反相高效液相色谱法。分别考察了离子对试剂浓度、缓冲盐浓度和流动相pH值等参数对分离情况的影响。最终采用Waters SymmetryC18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）；以乙腈和含15mmol／L四丁基氢氧化铵的20mmol／L磷酸盐缓冲液（pH7．0）为流动相进行梯度洗脱，流速为1．0mL／min；柱温为35℃；检测波长为210nm。在上述条件下，5种有效成分得到很好的分离，并且不受尿液中内源性基质的干扰，在20～200mg／L范围内线性关系良好（r≥0．9990）；HMACa、KV-Ca、KILCa、KLCa和KPACa的检出限（S/N=3）分别为3．0、5．0、3．6、5．7和2．5mg／L；定量限（S/N=10）分别为9．6、16．7、12．0、19．0和8．3mg／L；日间、日内精密度均小于7％；平均回收率在85．79％～112，00％之间，RSD小于9％（n=5）。该方法准确，灵敏度高，重现性好，适用于尿液中这5种有效成分的检测。
- 黄小雅钟园黄忠平金晨王丽丽潘再法
- 关键词：离子对反相高效液相色谱法尿液复方Α-酮酸片
- SrMgB_6O_(11):Eu^(3+)纳米材料的水热法制备及发光性能研究被引量：4
- 2011年
- 采用水热法制备了Eu3+掺杂SrMgB6O11纳米发光材料。利用X射线粉末衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和荧光光谱对SrMgB6O11:Eu3+样品进行表征。结果表明:采用水热法可以成功地合成粒度均匀、结晶完好的SrMgB6O11:Eu3+纳米发光粉。深入研究了反应温度和pH值对SrMgB6O11:Eu3+纳米材料的晶体结构及形貌的影响。结果表明,在120℃时形成了尖锐且强度最强的衍射峰,同时FESEM也表明此时所得材料为纳米棒组成的规则扇形形貌,此后随着温度的升高,XRD图中衍射峰的位置和强度发生变化,说明荧光粉的晶体结构发生变化,FESEM也表明该荧光粉已变为球形颗粒。归属了发射光谱和激发光谱中各激发峰所对应的能级跃迁。荧光光谱也显示:反应温度和pH值影响着Eu3+在晶格中的对称性,且反应温度为120℃及pH值为9时,Eu3+在晶格中的对称性较好。另外,还初步探讨了纳米粒子的生长机制。
- 朱澄静徐娟张月欢王丽丽刘爽潘再法
- 关键词：纳米材料水热法发光稀土
- 发光材料BaSrMg(PO_4)_2∶Eu^(3+)的水热法制备及发光性能研究
- 2016年
- 采用水热法制备了可用于白光LED的红色发光材料BaSrMg(PO_4)_2∶Eu^(3+)。通过X射线衍射(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)对其结构和形貌进行测试表征,研究了不同pH值(5,6,7和8)和不同反应温度(120,140,160,180和200℃)对荧光粉的晶体结构和形貌的影响。从XRD的结果可以看到,当pH6时合成的样品的衍射峰为较高强度的锐锋,FESEM扫描图像也显示该制备条件下获得了立方体形状的规则晶体。在pH值分别为5,7,8时所制备的样品XRD图谱中大多是强度很弱的宽峰叠加了极少的锐锋,表明样品为固熔体或者含有混合相,这与FESEM扫描图像所显示的无定形态颗粒的结果相一致。荧光光谱测试结果表明,该荧光粉在394nm波长光的激发下产生的发射谱包含了以下6组发射峰536nm(~5 D1→~7 F_1),578nm(~5 D_0→~7 F_0),590nm(~5 D_0→~7 F_1),613nm(~5 D_0→~7 F_2),646nm(~5 D_0→~7 F_3)和696nm(~5 D_0→~7 F_4)。荧光粉的激发光谱分别由361nm(~7 F_0→~5 D_4),380nm(~7 F_0→~5 L_8),394nm(~7 F_0→~5 L_6)和464nm(~7 F_0→~5 D_2)四组激发峰组成。经过条件优化后制备的荧光粉的主要激发峰在394nm(~7 F_0→~5 L_6),该荧光粉在394nm波长光激发下产生的发射峰主峰在613nm(~5 D_0→~7 F_2)。发射峰的劈裂随着pH值和温度的变化而改变,这一现象说明了荧光粉的发光性质与它的晶体结构和颗粒形貌存在着密切的联系。
- 胡青松朱澄静夏悦怡王丽丽刘文涵潘再法
- 关键词：水热法发光材料XRDSEM
