广东省医学科学技术研究基金(B2013027)
- 作品数：2 被引量：7H指数：1
- 相关作者：潘巧裕张子群孙毅吴邦华黄汉林更多>>
- 相关机构：广东省职业病防治院广东省疾病预防控制中心中山大学更多>>
- 发文基金：广东省职业病防治重点实验室广东省医学科学技术研究基金更多>>
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- 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿中4种形态砷被引量：6
- 2014年
- 目的建立高效液相色谱（HPLC）-氢化物发生（HG）-原子荧光光谱（AFS）联用测定人尿样中亚砷酸盐[As（Ⅲ）]、砷酸盐[As（V）]、一甲基砷酸（MMA）和二甲基砷酸（DMA）4种形态砷的方法。方法采用HPLC与HG—AFS联用法，经优化选择合适的色谱分离条件和HG—AFS的检测条件后，测定尿样中As（Ⅲ）、As（Ⅴ）、MMA和DMA。并采用本方法测定砷中毒患者排砷过程尿样中4种形态砷总和，与采用HG—AFS法测定的总砷水平进行比较。结果HPLC以浓度为30．0mmol／L磷酸二氢铵（pH值：6．0）为流动相（流速为1．2ml／min）；HG-AFS载流为体积分数为5．0％的盐酸，还原剂为质量分数为2．5％的硼氢化钾，灯主电流为75mA，负高压为330V，载气流量为600ml／min。本方法4种形态砷线性范围为5．00～100．00μg/L，相关系数为0．9987～0．9996，检出限为2．50～5．00μg/L，平均加标回收率为94．12％-106．10％，批间精密度实验的相对标准偏差为0．69％～5．67％；冻干人尿中砷形态成分标准物质中As（Ⅲ）、MMA和DMA测定结果中位数分别为11．24、62．51、14．47μg/L，均在标准值范围内；实际样品在4℃保存条件下，至少能够稳定7d。采用本方法测定砷中毒患者排砷过程中4种形态砷总和与采用HG—AFS法测定的总砷水平的相对偏差为-3．29％-0．35％。结论该方法前处理简便、快速，具有较好的准确度和精密度，可以对尿液样品中主要的4种形态砷进行准确的定量分析。
- 潘巧裕黄汉林梁旭霞王晶吴邦华张子群孙毅
- 关键词：亚砷酸盐砷酸盐尿液
- 溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中氯乙烯被引量：1
- 2015年
- 目的建立工作场所空气中氯乙烯的溶剂解吸-气相色谱测定方法。方法以活性炭管采集空气样品,采用二硫化碳溶液解吸后,经DB-624弹性石英毛细管色谱柱分离,采用气相色谱仪进行检测。结果氯乙烯质量浓度在8.00~800.00 mg/L呈线性关系,相关系数为0.999 9,最低定量浓度和最低检出浓度分别为0.15和0.05 mg/m3（采集3.00 L空气计）;平均解吸效率为95.00%~95.50%,批内、批间精密度分别为2.98%~5.00%和3.40%~5.33%。平均采样效率为95.20%~95.80%;100 mg活性炭管吸附剂对氯乙烯穿透容量为0.87 mg;空气样品在常温下至少可以保存7 d。结论本方法解吸效率和灵敏度高,精密度好,样品保存时间长,操作方法简便,适用于工作场所空气中氯乙烯的采样与测定。
- 潘巧裕张子群吴邦华林佐侃孙毅
- 关键词：氯乙烯溶剂解吸气相色谱法
