南通市应用研究计划项目(K2008027)
- 作品数:13 被引量:85H指数:7
- 相关作者:窦志华安莉萍罗琳张琳陈敏更多>>
- 相关机构:南通大学南京中医药大学海门市人民医院更多>>
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- 相关领域:医药卫生化学工程更多>>
- 五味子含药血清中4种木脂素类成分的含量测定被引量:6
- 2013年
- 目的:建立五味子含药血清中主要木脂素类成分含量测定的方法。方法:采用HPLC法测定,色谱柱为Lichrosphere C18(4.6 mm×250 mm,5μm),柱前加PhenomenexRDescription C18(4.0 mm×3.0 mm)保护柱,水-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm。结果:4种木脂素类成分五味子醇甲、醇乙、甲素和乙素分别在0.0512-0.7680μg、0.0540-0.8100μg、0.0123-0.1845μg和0.0398-0.5970μg范围内线性关系良好,相关系数r分别为0.9995、0.9996、0.9998和0.9996,含药血清中4种木脂素类成分的平均含量分别为19.3848、13.2624、1.3001和14.5842μg/mL。结论:该法准确、简便、专属性强,可用于五味子含药血清中主要木脂素类成分的测定。
- 陈霞窦志华罗琳居宇峰安莉萍
- 关键词:五味子含药血清木脂素高效液相色谱
- 江苏10家医院供应的五味子中木脂素类成分含量测定比较被引量:1
- 2014年
- 目的:对10家医院供应的五味子进行质量评价。方法:采用高效液相色谱及已建立的一测多评法,以五味子醇甲为内参物,测定五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素及五味子丙素的含量,分光光度法测定总木脂素含量。结果:10家医院供应的五味子中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素和总木脂素含量分别在3.935-6.809、1.389-2.583、0.191-0.436、0.961-1.767、2.030-3.716、0.261-0.813及19.696-34.294mg/g之间;结论:各医院供应的五味子内在质量有较大差异。
- 黄国兴安莉萍窦志华张琳施凯
- 关键词:五味子木脂素高效液相色谱法一测多评分光光度法
- 五味子含药血清中药源性成分的HPLC-DAD分析被引量:4
- 2013年
- 目的分析五味子含药血清中的药源性成分。方法大鼠灌胃给予五味子乙醇提取物制备含药血清,HPLC-DAD测定含药血清、五味子提取物、对照品及空白血清指纹图谱,各色谱峰紫外光谱图,通过色谱峰保留时间和光谱图两方面比对,分析大鼠给药后体内产生的药源性成分。结果含药血清中产生药源性成分13个,其中8个为药材原形成分入血,5个为代谢产物,8个原形成分中的4个分别为五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素和五味子乙素,所有13个药源性成分均具有联苯环辛烯类木脂素的吸收特征。结论五味子含药血清中的药源性成分主要为联苯环辛烯类木脂素及其代谢产物。
- 安莉萍窦志华罗琳张琳石禹陈洁玉
- 关键词:五味子含药血清高效液相色谱
- 一测多评法测定复方五仁醇胶囊中6种木脂素类成分被引量:4
- 2014年
- 目的建立一测多评法同时测定复方五仁醇胶囊(五味子、三七、柴胡、叶下珠)中6个木脂素类成分的量。方法以五味子醇甲为内参物,建立五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素与内参物的相对校正因子。同时采用外标法测定,比较计算值与实测值的差异。结果在两个实验室的两种HPLC系统(Waters、Shimadzu)和两种色谱柱[Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm)和Lichrosphere C18(4.6 mm×250 mm,5μm)]对10批制剂中6个成分的相对校正因子测定的RSD均小于5%。结论所建立的方法表明具有良好的重现性。可用于复方五仁醇胶囊质量评价。
- 缪应祥窦志华陈敏安莉萍
- 关键词:复方五仁醇胶囊木脂素高效液相色谱
- 五味子含药血清中木脂素类成分的UPLC-MS/MS分析被引量:10
- 2013年
- 目的分析五味子含药血清中的木脂素类成分。方法 UPLC-MS/MS检测,经与五味子提取物、空白血清总离子流色谱图比较,发现含药血清中的药源性成分;经与对照品的保留时间和质谱数据相比对,对部分原形成分进行鉴定;经与提取物相同保留时间色谱峰质谱数据比较并参考相关文献,对部分原形成分进行推测。结果大鼠灌胃给予五味子提取物后,含药血清中产生了药源性成分,包括代谢产物和原形成分。鉴定了其中4个原形成分:五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素和五味子乙素;推测了另外10个原形成分:戈米辛D、巴豆酰戈米辛H、当归酰戈米辛H、当归酰戈米辛P、五味子酯乙、五味子酚、戈米辛O、戈米辛N、6-O-苯甲酰戈米辛O和五味子丙素,所有14个成分均为联苯环辛烯类木脂素。结论五味子含药血清中的药源性成分主要为联苯环辛烯类木脂素。
- 窦志华罗琳陈洁玉安莉萍杨爱华
- 关键词:五味子含药血清木脂素超高效液相色谱-串联质谱
- 基于指纹图谱与一测多评法相结合的五味子质量评价被引量:9
- 2014年
- 建立了高效液相色谱指纹图谱及一测多评法同时测定五味子中的6个木脂素类成分。采用Lichrosphere C18色谱柱,以乙腈∶水为流动相进行梯度洗脱,检测波长217 nm。测定了12批五味子样品的指纹图谱,相似度大于0.990,建立了指纹图谱共有模式,共标定了24个共有峰。采用已建立的一测多评法,以五味子醇甲为内参物,通过相对保留值定位待测组分五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素,外标法测定五味子醇甲的含量,并通过相对校正因子计算其他5种待测组分的含量。五味子醇甲在0.09~1.62?g范围内线性关系良好,回收率为97.78%,RSD为2.32%。
- 窦志华安莉萍施凯罗琳张琳
- 关键词:五味子高效液相色谱指纹图谱木脂素
- HPLC测定五味子种子及果皮中的6种木脂素类成分被引量:9
- 2016年
- 目的采用HPLC测定五味子种子及果皮中6种木脂素类成分的含量。方法采用Lichrosphere C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1 m L·min-1,柱温30℃,检测波长217 nm。结果五味子种子中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素的平均含量分别占总含量的90.66%、86.37%、94.78%、90.15%、92.99%和89.92%。结论五味子中木脂素类成分主要存在于种子中。
- 窦志华安莉萍张琳王陈萍
- 关键词:五味子果皮木脂素高效液相色谱
- 正交试验法优选五味子种子中木脂素类成分提取工艺被引量:1
- 2014年
- 目的优选五味子种子中木脂素类成分提取工艺。方法紫外分光光度法测定总木脂素含量,以五味子总木脂素提取量为指标,采用L9(34)正交试验考察回流次数(1、2、3次)、回流时间(30、45、60 min)、乙醇体积分数(75%、85%、95%)、乙醇用量(4、5、6倍量)对五味子总木脂素提取量的影响。结果浓度在0.438~8.760μg/mL范围内,五味子乙素的吸光度与浓度有良好的线性关系(r=0.9928)。优选的工艺为5倍量95%乙醇,回流提取3次,每次60 min。结论优选的提取工艺稳定可行,可用于为五味子种子中木脂素类成分的提取。
- 高忠宝窦志华张琳安莉萍
- 关键词:总木脂素正交试验
- 一测多评法同时测定五味子中6种木脂素类成分含量被引量:33
- 2014年
- 摘要:目的建立一测多评法同时测定五味子中6个木脂素类成分含量的方法。方法高效液相色谱法,采用LichrosphereC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈一水梯度洗脱,流速1mL·min-1;柱温30℃;检测波长217am。以五味子醇甲为内参物,建立五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素与内参物的相对校正因子,并进行含量计算,实现一测多评。同时采用外标法测定12批五味子中6个成分的含量,比较计算值与实测值的差异,验证所建立方法的准确性。结果五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子乙素分别在0.09~1.62μg(r=0.9999)、0.0408~0.7344μg(r=0.9999)、0.0208~0.3744μg(r=0.9999)、0.0242—0.4356μg(r=0.9999)、0.0532—0.9576Ixg(r=0.9999)和0.0258—0.4644μg(r=0.9999)内线性关系良好。建立的相对校正因子重现性良好,采用校正因子计算的含量值与实测值之间无显著差异。结论所建立的方法准确、可行,可用于五味子质量评价。
- 窦志华安莉萍陈敏缪应祥乔进陈霞冯艳
- 关键词:五味子一测多评木脂素高效液相色谱法
- 五味子血清药化学初步研究被引量:12
- 2013年
- 目的:分析五味子含药血清中的药源性成分。方法:大鼠灌胃给予五味子乙醇提取物,采集含药血清,高效液相法测定其指纹图谱,与相同条件下测定的提取物、对照品及空白血清图谱比较,并参照相关文献,分析大鼠给药后体内产生的药源性成分并进行鉴定。结果:含药血清中产生药源性成分13个,其中8个为药材原形成分入血,5个为代谢产物,8个原形成分分别为五味子醇甲、戈米辛D(或戈米辛E)、五味子醇乙、五味子酯乙、五味子甲素、γ-五味子素(戈米辛N)、五味子乙素和五味子丙素。结论:本研究建立的方法准确、可靠,可用于五味子血清药化学研究。
- 窦志华罗琳安莉萍陈敏缪应祥王征宇
- 关键词:五味子含药血清血清药化学