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国家科技重大专项(2011ZX09203-001-16)

作品数:7 被引量:19H指数:3
相关作者:吴松戚燕郝玲花杜冠华王冬梅更多>>
相关机构:中国医学科学院北京协和医学院北京协和医学院药物研究所北京紫竹药业有限公司更多>>
发文基金:国家科技重大专项卫生行业科研专项浙江省科技计划项目更多>>
相关领域:医药卫生理学更多>>

文献类型

  • 7篇中文期刊文章

领域

  • 6篇医药卫生
  • 1篇理学

主题

  • 4篇液相色谱
  • 4篇色谱
  • 4篇相色谱
  • 4篇高效液相
  • 4篇高效液相色谱
  • 3篇液相色谱法
  • 3篇色谱法
  • 3篇高效液相色谱...
  • 3篇HPLC法
  • 2篇HPLC法测...
  • 1篇丁基
  • 1篇旋光
  • 1篇旋光度
  • 1篇液相
  • 1篇抑郁
  • 1篇银杏
  • 1篇银杏酸
  • 1篇银杏叶
  • 1篇右旋异构体
  • 1篇孕酮

机构

  • 4篇中国医学科学...
  • 2篇北京协和医学...
  • 1篇武汉工程大学
  • 1篇北京紫竹药业...

作者

  • 6篇吴松
  • 4篇戚燕
  • 3篇杜冠华
  • 3篇郝玲花
  • 3篇王冬梅
  • 2篇盛晓枫
  • 1篇李波
  • 1篇邓艳丽
  • 1篇童元峰
  • 1篇杨庆云
  • 1篇高虎
  • 1篇张文轩
  • 1篇王春艳
  • 1篇李新鹏

传媒

  • 3篇中国新药杂志
  • 1篇中国现代应用...
  • 1篇中国医药工业...
  • 1篇沈阳药科大学...
  • 1篇中国药师

年份

  • 1篇2018
  • 1篇2014
  • 5篇2013
7 条 记 录,以下是 1-7
排序方式:
HPLC法测定左乙拉西坦右旋异构体及其他有关物质被引量:4
2013年
目的:分别建立手性色谱分离法和RP-HPKC法测定左乙拉西坦右旋异构体及其他有关物质。方法:RP-HPLC法采用Inertsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-磷酸氢二钾溶液(10:90)为流动相,流速1 ml·min^(-1),检测波长205nm,柱温30℃;手性色谱分离法采用三-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸)纤维素酯键合硅胶柱(大赛璐OD-H,250 mm×4.6 mm,5μm),以正庚烷-无水乙醇-CF_3COOH(83:17:0.1)为流动相,流速0.5 ml·min^(-1),检测波长为205 nm,柱温30℃。结果:在RP-HPLC条件下,已知杂质及破坏产生未知杂质与左乙拉西坦明显分离,左乙拉西坦最低检测限为2 ng;在手性色谱分离法条件下,左乙拉西坦与其右旋对映异构体明显分离,右旋异构体在2~10μg·ml^(-1)浓度范围内呈良好线性(r=0.999 5),方法的最低检测限为10 ng。结论:两种方法简便,灵敏,准确,可以有效检测左乙拉西坦右旋异构体及其他有关物质。
郝玲花戚燕杜冠华吴松
关键词:反相高效液相色谱法右旋异构体
银杏叶中银杏酸含量的测定被引量:8
2018年
目的建立高效液相色谱法测定银杏叶中银杏酸含量的方法。方法样品经甲醇超声提取,采用C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为含0.1%三氟乙酸的乙腈(A)-0.1%三氟乙酸水(B),梯度洗脱(0~30 min,75%→90%A;30~35 min,90%A;35~36 min,90%→75%A;36~45 min,75%A),流速1 m L·min-1,检测波长310 nm。结果样品经甲醇超声提取,快速简便制备银杏酸供试品,白果新酸浓度在0.917~45.85μg·m L-1内呈良好的线性关系(n=6,r2=0.999);平均回收率为97.34%,RSD为0.57%。结论该方法灵敏、准确、简便,适合用于银杏叶中银杏酸含量的测定。
陈君陈岑任红黄海波乔洪翔王如伟
关键词:银杏酸银杏叶高效液相色谱法
米氮平有关物质C和D的合成
2013年
为控制抗抑郁药米氮平产品质量,分别合成了美国药典34版(USP34-NF29)收载的(14bRS)-2-甲基-3,4,10,14b-四氢吡嗪基[2,1-a]吡啶并[2,3-c][2]苯并氮-1(2H)-酮(有关物质C)及(14bRS)-1,2,3,4,10,14b-六氢吡嗪基[2,1-a]吡啶并[2,3-c][2]苯并氮(有关物质D),并经1H NMR、13C NMR和HRMS等确证结构。
王冬梅邓艳丽吴松
关键词:米氮平抗抑郁药
HPLC法测定布洛芬注射液的有关物质被引量:3
2013年
目的:建立HPLC法测定布洛芬注射液有关物质。方法:采用Thermo C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以乙腈-磷酸氢二钾溶液(磷酸氢二钾2.28 g,加水1 000 mL使溶解,磷酸溶液调节pH值至2.0)(54∶46)为流动相,流速0.8 mL.min-1,柱温30℃,检测波长214 nm。结果:各杂质与布洛芬分离度良好。布洛芬、4-异丁基苯乙酮、2-(4-异丁酰苯基)丙酸、4-异丁基苯甲酸的最低检测量分别为1,3,2,10 ng。结论:该法快速简便,分离度好,结果准确可靠,适用于布洛芬注射液中有关物质测定。
郝玲花戚燕杜冠华吴松
关键词:高效液相色谱法
阿塞那平中杂质的合成
2014年
目的:为加强对阿塞那平药物的质量控制,合成了阿塞那平的4个杂质,其中杂质C和杂质D的合成为首次报道。方法:以11-氯-2,3-二氢-2-甲基-1H-二苯并[2,3:6,7]氧杂并[4,5-c]吡咯-1-酮(6)为起始原料,经还原反应合成杂质A,对A继续还原得到杂质B,利用氧气氧化杂质B可以得到杂质C;同样以6为起始物,经过二氧化锰氧化得到杂质D。结果与结论:目标化合物结构经1H-NMR,MS确证,HPLC检测纯度也都达到98%以上,合成的4种杂质可以作为阿塞那平药物质量控制的杂质对照品。该合成方法路线短,反应条件温和,原料易得,操作简单。
张文轩王冬梅李波童元峰戚燕王春艳盛晓枫吴松
左炔诺孕酮有关物质的合成被引量:1
2013年
目的:合成左炔诺孕酮原料药中的3种有关物质。方法:以左炔诺孕酮为起始原料,将其3位羰基保护得到化合物4,再用半中和的间氯过氧苯甲酸氧化,经分离纯化分别得到有关物质2和3;有关物质2或3经氯铬酸吡啶盐氧化得到有关物质1。结果与结论:合成了左炔诺孕酮原料药中3种有关物质,并经1H NMR,13C NMR和MS等确证结构,纯度经HPLC检测均在98%以上,可以作为左炔诺孕酮原料药质量控制的对照品。
李新鹏高虎王冬梅郑焱胡彪吴松
关键词:左炔诺孕酮1H-NMR
HPLC法和旋光光度法测定布洛芬注射液中精氨酸含量的方法比较被引量:3
2013年
目的采用HPLC法和旋光度法测定布洛芬注射液中精氨酸的含量,并从中选择适宜的方法。方法 HPLC法采用Kromasil NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-磷酸氢二钾溶液(取磷酸氢二钾4.56 g,加水1 000 mL使溶解,磷酸溶液调节pH值至3.5)(体积比57∶43)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长214 nm,柱温30℃;旋光度法照《中华人民共和国药典》2010版附录ⅥE旋光度测定法项下的方法操作直接测定布洛芬注射液的旋光度。结果 HPLC法:主药布洛芬与精氨酸分离度良好,精氨酸质量浓度在0.078~0.780 g.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为A=8.016×104ρ-1.039×103(r=0.999 8,n=6),方法的最低检测限为150 ng,平均回收率为99.72%,RSD为0.98%(n=9);旋光度法:主药布洛芬不干扰精氨酸测定,溶液质量浓度在63.0101.0 g.L-1内旋光度线性关系良好,回归方程为α=104.5ρ-3.039(r=0.999 7,n=6),平均回收率为99.10%,RSD为0.58%(n=9)。结论两种方法均适用于布洛芬注射液中精氨酸的含量测定,可有效测定精氨酸的含量,测定结果也比较一致。相比较而言,旋光度测定法简便快速。
郝玲花戚燕杨庆云盛晓枫杜冠华吴松
关键词:高效液相色谱旋光度精氨酸
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