国家科技重大专项(2011ZX09203-001-16)
- 作品数：7 被引量：22H指数：3
- 相关作者：吴松戚燕郝玲花杜冠华王冬梅更多>>
- 相关机构：中国医学科学院北京协和医学院北京协和医学院药物研究所北京紫竹药业有限公司更多>>
- 发文基金：国家科技重大专项卫生行业科研专项浙江省科技计划项目更多>>
- 相关领域：医药卫生理学更多>>
- HPLC法测定左乙拉西坦右旋异构体及其他有关物质被引量：4
- 2013年
- 目的:分别建立手性色谱分离法和RP-HPKC法测定左乙拉西坦右旋异构体及其他有关物质。方法:RP-HPLC法采用Inertsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-磷酸氢二钾溶液(10:90)为流动相,流速1 ml·min^(-1),检测波长205nm,柱温30℃;手性色谱分离法采用三-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸)纤维素酯键合硅胶柱(大赛璐OD-H,250 mm×4.6 mm,5μm),以正庚烷-无水乙醇-CF_3COOH(83:17:0.1)为流动相,流速0.5 ml·min^(-1),检测波长为205 nm,柱温30℃。结果:在RP-HPLC条件下,已知杂质及破坏产生未知杂质与左乙拉西坦明显分离,左乙拉西坦最低检测限为2 ng;在手性色谱分离法条件下,左乙拉西坦与其右旋对映异构体明显分离,右旋异构体在2～10μg·ml^(-1)浓度范围内呈良好线性(r=0.999 5),方法的最低检测限为10 ng。结论:两种方法简便,灵敏,准确,可以有效检测左乙拉西坦右旋异构体及其他有关物质。
- 郝玲花戚燕杜冠华吴松
- 关键词：反相高效液相色谱法右旋异构体
- 银杏叶中银杏酸含量的测定被引量：11
- 2018年
- 目的建立高效液相色谱法测定银杏叶中银杏酸含量的方法。方法样品经甲醇超声提取,采用C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为含0.1%三氟乙酸的乙腈(A)-0.1%三氟乙酸水(B),梯度洗脱(0~30 min,75%→90%A;30~35 min,90%A;35~36 min,90%→75%A;36~45 min,75%A),流速1 m L·min-1,检测波长310 nm。结果样品经甲醇超声提取,快速简便制备银杏酸供试品,白果新酸浓度在0.917~45.85μg·m L-1内呈良好的线性关系(n=6,r2=0.999);平均回收率为97.34%,RSD为0.57%。结论该方法灵敏、准确、简便,适合用于银杏叶中银杏酸含量的测定。
- 陈君陈岑任红黄海波乔洪翔王如伟
- 关键词：银杏酸银杏叶高效液相色谱法
- 米氮平有关物质C和D的合成
- 2013年
- 为控制抗抑郁药米氮平产品质量,分别合成了美国药典34版(USP34-NF29)收载的(14bRS)-2-甲基-3,4,10,14b-四氢吡嗪基[2,1-a]吡啶并[2,3-c][2]苯并氮-1(2H)-酮(有关物质C)及(14bRS)-1,2,3,4,10,14b-六氢吡嗪基[2,1-a]吡啶并[2,3-c][2]苯并氮(有关物质D),并经1H NMR、13C NMR和HRMS等确证结构。
- 王冬梅邓艳丽吴松
- 关键词：米氮平抗抑郁药
- HPLC法和旋光光度法测定布洛芬注射液中精氨酸含量的方法比较被引量：3
- 2013年
- 目的采用HPLC法和旋光度法测定布洛芬注射液中精氨酸的含量,并从中选择适宜的方法。方法 HPLC法采用Kromasil NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-磷酸氢二钾溶液(取磷酸氢二钾4.56 g,加水1 000 mL使溶解,磷酸溶液调节pH值至3.5)(体积比57∶43)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长214 nm,柱温30℃;旋光度法照《中华人民共和国药典》2010版附录ⅥE旋光度测定法项下的方法操作直接测定布洛芬注射液的旋光度。结果 HPLC法:主药布洛芬与精氨酸分离度良好,精氨酸质量浓度在0.078～0.780 g.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为A=8.016×104ρ-1.039×103(r=0.999 8,n=6),方法的最低检测限为150 ng,平均回收率为99.72%,RSD为0.98%(n=9);旋光度法:主药布洛芬不干扰精氨酸测定,溶液质量浓度在63.0101.0 g.L-1内旋光度线性关系良好,回归方程为α=104.5ρ-3.039(r=0.999 7,n=6),平均回收率为99.10%,RSD为0.58%(n=9)。结论两种方法均适用于布洛芬注射液中精氨酸的含量测定,可有效测定精氨酸的含量,测定结果也比较一致。相比较而言,旋光度测定法简便快速。
- 郝玲花戚燕杨庆云盛晓枫杜冠华吴松
- 关键词：高效液相色谱旋光度精氨酸
