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“十五”国家科技攻关计划(2002BA906A75)
作品数:
4
被引量:104
H指数:4
相关作者:
吴银良
刘素英
沈建忠
单吉浩
王海
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相关机构:
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作者
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吴银良
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刘素英
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王海
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沈建忠
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单吉浩
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2009
2篇
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1篇
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共
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气相色谱-质谱法测定肝脏组织中盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺
被引量:63
2006年
建立了同时测定动物肝组织中盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺残留量的固相萃取-气相色谱-质谱分析方法。动物肝组织样品在碱化的条件下用乙酸乙酯和异丙醇混合溶剂提取,提取液浓缩后用乙酸乙酯溶解,然后再用稀盐酸反萃取去除脂肪,调pH值后经SCX固相萃取(SPE)柱净化,洗脱液经氮气吹干后经双三甲基硅基三氟乙酰氨(BSTFA)衍生,采用选择离子模式(盐酸克伦特罗:86、212、262、277,盐酸莱克多巴胺:163、192、234、250)进行测定,外标法定量。盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺的检出限分别为0.30和1.00μg/kg。盐酸克伦特罗添加浓度在1.0~5.0μg/kg范围内,添加回收率为77.4%~88.3%;相对标准偏差(RSD)为3.1%~5.1%;盐酸莱克多巴胺添加浓度在4.0~20.0μg/kg,添加回收率为69.8%~82.1%;相对标准偏差(RSD)为3.5%~4.9%;衍生物的峰面积与被测物浓度分别在0.003~1.00mg/L和0.012~4.00mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数均大于0.999。
吴银良
李晓薇
刘素英
沈建忠
杨挺
关键词:
固相萃取
气相色谱-质谱法
盐酸克伦特罗
固相萃取-气相色谱-质谱法测定猪组织中沙丁胺醇残留量
被引量:17
2006年
建立了动物组织中沙丁胺醇残留量固相萃取-气相色谱-质谱分析方法。动物组织样品经过葡萄糖醛甙酶酶解后调节pH至9.5,然后用异丙醇/乙酸乙酯混合溶剂液液分配去除杂质,旋转浓缩后用乙酸铵缓冲溶液溶解经SCX固相萃取(SPE)柱净化,洗脱液经氮气吹干后用双三甲基硅基三氟乙酰氨(BSTFA)衍生,采用选择离子模式(86、350、369、440)进行测定,外标法定量。检出限为0.10μg/kg。在添加浓度0.5~5.0μg/kg范围内,平均添加回收率在66.4%~82.4%,相对标准偏差(批内)(CV)在3.5%~5.9%之间;批间(CV)在2.2%~4.8%之间。衍生物的峰面积与样品浓度在0.002~0.50mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.999。
吴银良
刘素英
刘勇军
沈建忠
王海
单吉浩
关键词:
猪组织
固相萃取
气相色谱-质谱法
沙丁胺醇
固相萃取-高效液相色谱法测定鸡肝中磺胺类药物残留量
被引量:23
2005年
建立了一种鸡肝中7种磺胺类药物残留量固相萃取-反相高效液相色谱分析方法.对样品提取后磺胺类药物在氨基键合固相萃取柱上的保留行为进行了研究.采用Intersil ODS-3 C18柱, 以甲醇-乙腈-水-乙酸为流动相梯度洗脱,进行高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量.7种磺胺类药物标准曲线的线性回归系数均在0.999以上,线性范围为25~10000 μg/L;检出限在8~12 μg/kg之间;在50、100、200 μg/kg 3个添加浓度水平下添加回收率在69.6%~91.3%范围内;相对标准偏差在4.3%~8.0%之间.该方法具有快速、灵敏、环保的特点,符合现行兽药残留分析的要求.
吴银良
刘素英
单吉浩
王海
关键词:
鸡肝
高效液相色谱
磺胺类药物
高效液相色谱柱后衍生测定鸡组织中甲基盐霉素残留量
被引量:4
2009年
建立了鸡组织中甲基盐霉素的高效液相色谱柱后衍生化分析方法。样品经异辛烷提取,离心后上层有机相过硅胶固相萃取小柱,洗脱液浓缩后用V(甲醇):V(水)=90:10混合液溶解。采用Inertsil ODS-3 C18柱,以V(甲醇):V(乙酸):V(水)=94:3:3为流动相,香草醛为衍生剂进行高效液相色谱柱后衍生分析,520nm检测,外标法定量。方法检出限为6μg/kg;定量限为20μg/kg;添加浓度在20—1800μg/kg范围内,平均添加回收率为76.4%~93.1%;批内相对标准偏差(RSD)在2.6%~8.9%之间;批间相对标准偏差(RSD)在4.7%~9.7%之间。样品浓度在0.07—10.0mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,r〉0.9993。
吴银良
王立君
杨挺
赵健
皇甫伟国
关键词:
鸡组织
固相萃取
甲基盐霉素
柱后衍生
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