国家自然科学基金(20475037)
- 作品数：4 被引量：20H指数：3
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- 相关机构：中华人民共和国司法部复旦大学上海医学院更多>>
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- 液相色谱串联质谱法测定毛发中的甲睾酮浓度被引量：3
- 2008年
- 目的:建立测定毛发中甲睾酮浓度的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法。方法:头发样品经氢氧化钠溶液消解、戊烷液-液提取后,采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)柱(150 nmm×2.1mm,5μm)分离,流动相为甲醇-20 mmol·L^(-1)乙酸铵和0. 1%甲酸溶液(73:27),流速为0.2mL·min^(-1)。样品在三重四极杆串联质谱中经电喷雾正离子源离子化后,以多反应离子监测方式(MRM)测定。结果:甲睾酮浓度在10～1000μg·mg^(-1)范围内线性良好(r=0.9999),检测限为5pg·mg^(-1),回收率为80.6%～112.9%,日内、日间变异(RSD)均≤15%。结论:方法简便、快速、灵敏、准确,专属性强,适用于毛发中甲睾酮浓度的测定。
- 严慧向平沈保华王萌烨沈敏
- 关键词：液相色谱-串联质谱法甲睾酮毛发
- 液相色谱-串联质谱法测定头发中10种蛋白同化激素被引量：5
- 2007年
- 建立了同时测定头发中10种蛋白同化激素液相色谱-串联质谱（LC／MS／MS）分析方法。头发样品经NaOH消解、戊烷液液提取后，用反相液相色谱分离，电喷雾正离子源进行离子化，用多反应监测方式（MRM）对这10种蛋白同化激素的母离子及子离子进行监测，三重四极杆质谱测定。10种蛋白同化激素的检出限为1～20ng／g；相对标准偏差（RSD）为1．72％～13．77％；回收率为38．20％～110．38％；线性回归系数（R^2）为0．9958～0．9999。本方法简便快速、灵敏度高、专属性强，可满足在兴奋剂检测或毒物分析中对毛发中蛋白同化激素测定的要求。
- 严慧向平王萌烨沈保华沈敏
- 关键词：蛋白同化激素液相色谱-串联质谱头发
- 头发中内源性类固醇激素的气相色谱-串联质谱分析被引量：11
- 2008年
- 建立了建康人头发中内源性类固醇兴奋剂睾酮、表睾酮、雄酮、苯胆烷醇酮和脱氢表雄酮的气相色谱-串联质谱（GC—MS／MS）分析方法。头发经碱水解后，以乙醚提取，经衍生化后采用GC—MS／MS的多反应监测模式（MRM）分析。方法的线性关系良好，检出限达0．1～0．2pg／mg；提取回收率为74．6％-104．5％；日内测定的准确度为90．1％～113．7％，日内及日间测定的精密度均小于17．5％。应用所建立的方法测定了80例中国健康人头发中睾酮、表睾酮、雄酮、苯胆烷醇酮和脱氢表雄酮的生理水平，为内源性类固醇兴奋剂滥用的判断提供了方法和基础数据。
- 沈敏向平沈保华王萌烨
- 关键词：气相色谱-串联质谱毛发
- 液相色谱-串联质谱法测定毛发中的司坦唑醇被引量：3
- 2008年
- 采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了毛发中司坦唑醇的分析方法,并将其应用于单次给药动物实验中的动物毛样品分析。将10mg样品碱水解后加入戊烷提取,然后进行LC-MS/MS分析,采用正离子电喷雾电离、多反应监测模式测定,方法的最低定量限为25pg/mg。剃去豚鼠背部中央的毛,以60mg/kg的剂量于豚鼠腹腔注射司坦唑醇,然后隔天在同一部位剃取其毛,两周内该豚鼠毛中均能检出司坦唑醇;给药后豚鼠毛中司坦唑醇的含量在第1周内保持稳定,在给药后第10天达到峰值。所建立的方法毛发取样量少,特异性强,灵敏度高,适用于毛发中司坦唑醇的分析。
- 向平沈敏沈保华严慧
- 关键词：液相色谱-串联质谱司坦唑醇毛发
