科技基础性工作专项(2008FY130200)
- 作品数：9 被引量：152H指数：6
- 相关作者：马康王海峰袁建何雅娟刘军更多>>
- 相关机构：中国计量科学研究院北京化工大学北京科技大学更多>>
- 发文基金：科技基础性工作专项公益性行业科研专项国家公益性行业科研专项更多>>
- 相关领域：化学工程理学天文地球文化科学更多>>
- 质量平衡法分析1,2,3,4-四氯苯的纯度分析与不确定度评定被引量：15
- 2013年
- 采用可溯源的质量平衡法对1,2,3,4-四氯苯标准物质纯度定值,评价了此方法的不确定度。其中非挥发性杂质用气相色谱串联质谱(GC-MS)进行定性,经标准添加的方式确认杂质为1,2,3,5-四氯苯,并用气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)对杂质准确定量;水分含量和灰分含量分别采用卡尔费休库伦法和马弗炉灼烧的方法测量,溶剂残留采用顶空GC-MS分析,确认1,2,3,4-四氯苯中的残留溶剂是乙醚。纯度定值结果为98.79%,扩展不确定度为0.20%(k=2)。同时对分装的500瓶样品抽取10瓶进行均匀性检验,F检验和T检验结果表明在95%置信范围内样品均匀性良好;按短期稳定性(1个月)和长期稳定性(12个月)分别进行稳定性检验,结果表明在20℃条件下1,2,3,4-四氯苯的稳定期不少于12个月。
- 马康杨冉王海峰何雅娟刘菲
- 关键词：标准物质纯度分析不确定度评定
- 湖泊沉积物对磷的释放与吸附研究被引量：2
- 2014年
- 研究了洞庭湖和太湖沉积物磷的释放、吸附动力学和吸附等温线,结果表明洞庭湖沉积物释磷量大于太湖,这与洞庭湖沉积物具有更多的铁结合态磷(Fe-P)、弱吸附态磷(Ads-P)和有机磷(Org-P)有关。沉积物对磷的吸附等温线符合Langmuir方程;洞庭湖沉积物的最大吸附量与最大缓冲容量均大于太湖,平衡吸附系数小于太湖沉积物;沉积物对磷的吸附动力学符合Elovich方程,且在12h内基本上达到动态平衡。
- 袁建夏晨光胡俊俊孙进
- 关键词：沉积物磷
- 有机纯度标准物质定值技术研究进展被引量：49
- 2013年
- 有机标准物质作为参考标准广泛应用于色谱分析领域。有机标准物质化学纯度定值技术是赋予标准物质准确量值的关键。纯度定值技术包括直接测量主组分的方法和扣除杂质的方法。直接测量主组分的方法主要有气相色谱法(GC)、液相色谱法(LC)、定量核磁法(qNMR)、元素分析法和滴定法(重量滴定和容量滴定)。扣除杂质的方法要测量所有可以检测到的杂质组分,然后将其扣除来计算主成分的含量。典型的扣除杂质的方法是凝固点下降法和差示扫描量热法(DSC),并结合水分测量、残留溶剂测量和无机杂质测量进行分析。该文总结了有机标准物质化学纯度的多种定值技术(2000～2012),比较了多种定值技术的优缺点与局限性,并对有机标准物质化学纯度定值技术的发展进行了展望。
- 马康苏福海王海峰赵敏
- 新生代透长石SK01作为^(39)Ar-^(40)Ar法定年标准物质的均匀性检验被引量：5
- 2013年
- 39Ar-40Ar法定年分析过程中,对标准物质的需求有两个特点,一是需要将被测样品和年龄已知的标准样品同时放在核反应堆中进行快中子照射,标准样品的年龄直接参与被测样品年龄的计算;二是标准样品作为39Ar-40Ar法定年中的标尺,要求其年龄和被测样品年龄不宜相差太远,因此需要研制具有不同年龄值的标准物质用于分析不同时代地质样品。本文在研制新生代地质样品39Ar-40Ar定年标准物质过程中,通过综合研究,选定了可可西里风火山超浅成石英斑岩中的透长石SK01作为候选标准矿物,按照规定对其39Ar-40Ar年龄值(特性量值)进行均匀性检验。统计结果显示,特性量值的F值为0.857,小于F临界值2.08,相对标准偏差为0.66%,远小于规定的5%范围,证明本批样品的均匀性良好,符合国家一级标准物质技术规范(JJG 1006—94)要求。模拟运输过程进行颠震试验,试验结果 F值为0.00697,远小于F临界值6.59,其相对标准偏差为0.58%,远小于规定的5%范围,证明样品在运输过程中颠震对其均匀性无影响。最小取样量试验表明,在目前的实验条件水平下,为保证标准物质作为准确的年龄标尺的作用,透长石SK01的39Ar-40Ar年龄标准物质最小取样量为5 mg。综合检验结果表明,本批所选的新生代透长石SK01样品的均匀性良好,可以用于39Ar-40Ar年龄标准物质的定值分析。
- 李洁陈文刘新宇张彦陈岳龙杨莉
- 关键词：标准物质
- 水中挥发性有机物分析前处理技术研究进展被引量：15
- 2011年
- 环境水体中挥发性有机物(VOCs)的种类繁多,含量在(ng/L～μg/L)范围内。本文总结了2003年以来测定水样中VOCs的8种前处理技术,包括顶空单液滴微萃取(HS-SDME)、中空纤维液相微萃取(HF-LPME)、分散液液微萃取(DLLME)、顶空固相微萃取(HS-SPME)、搅拌棒吸附萃取(SBSE)、静态顶空(HS)、吹扫捕集法(P&T)和针式毛细管吸附阱(INCAT)的进展情况。比较了它们的优缺点,并展望了VOCs的分析方法。
- 马康张金娜何雅娟弓爱君
- 关键词：挥发性有机物前处理技术水样
- 叶酸纯度标准物质的研究被引量：8
- 2013年
- 通过定性分析、定量分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了叶酸纯度标准物质。其中采用质量平衡法(包括液相色谱法、水分、灰分、挥发性物质和无机元素分析)与定量核磁共振法对叶酸纯度标准物质进行了定量分析。叶酸纯品容易含有结晶水和吸附水,所以通常其主要杂质就是水分,而且叶酸受热易分解,所以难以除去水分。使用卡尔费休法和元素分析,准确测定了水分含量(8.48%)。叶酸的定值结果为90.6%,扩展不确定度为1.1%。对于实际检验中叶酸的准确测定及相关疾病的正确诊断治疗具有重要意义。
- 贡慧黄挺张伟刘军杨屹王海峰全灿
- 关键词：叶酸
- 3种定值方法用于维生素D_3纯度标准物质的研究被引量：3
- 2013年
- 通过定性分析、定值分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了维生素D3纯度标准物质。其中采用质量平衡法(包括液相色谱法、水分、灰分、挥发性物质和无机元素分析)、定量核磁共振法与差示扫描量热法3种不同原理的方法对维生素D3纯度标准物质进行了定值分析。准确的纯度定值结果为99.6%,扩展不确定度为0.6%。对于维生素D3的准确测定及相关疾病的正确诊断治疗具有重要意义。
- 黄挺贡慧张伟刘军全灿杨屹王海峰
- 关键词：维生素D3差示扫描量热法
- 沉积物中磷的赋存形态及磷形态顺序提取分析方法被引量：47
- 2011年
- 阐述了当前我国水体富营养化的现状,水体的富营养化与水体中磷、氮的浓度以及二者的浓度比值有着密切的关系。水体富营养化时氮和磷的浓度均很高,但没有一个固定的值,是在一个较宽泛的富营养范围内,氮和磷的浓度比值大多在10∶1～20∶1。湖泊沉积物作为湖泊水体中磷的重要蓄积库,是湖泊流域磷循环的重要归属,也是湖泊水体内源性磷的主要来源,沉积物中极少量的稳定磷转化为活性磷就会造成湖泊水体富营养化。文中介绍了沉积物中无机磷形态的分类,评述了欧盟标准局在研制湖泊沉积物磷形态标准物质时比对采用的4种提取方法(Willimas法、Hieltjes-Lijklema法、Ruttenberg法、Golterman法),总结了国内外学者所应用的沉积物中磷的各种形态提取方法和磷各形态的分析测定方法,国内学者应用的方法是在国外学者方法的基础上提出的,阐述了顺序提取方法及其地球化学意义。简要评述了湖泊沉积物中磷的生物释放、物理释放和化学释放三种释放机制,这三种释放机制相辅相成,在一特定的环境条件下某一过程可能占主导地位来控制沉积物磷的释放。最后提出应该加强对沉积物中磷的各种形态的专属提取剂及其提取有效性的分子表征和检测,更加细化对于沉积物中磷形态的分类和创新各种磷形态的分析方法,建立沉积物-水体磷的迁移、循环和转化模型,这对于从根本上解决富营养化问题具有重要意义。
- 许春雪袁建王亚平王苏明代阿芳
- 关键词：磷形态沉积物富营养化
- 高效液相色谱法测定葡萄酒中苋菜红的不确定度评定被引量：21
- 2015年
- 通过对高效液相色谱法测定葡萄酒中合成色素苋菜红质量浓度的全过程分析，确定了测定结果不确定度的来源。采用计量学不确定度传递模型，对引入的不确定度分量进行评定，确定了葡萄酒中苋菜红质量浓度标准不确定度由标准物质、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品制备、测量重复性和回收率等6部分不确定度合成得到。2个不同质量浓度样品测定结果不确定度被评定，其相对扩展不确定度分别为2．6％和2．2％（k=2），由不确定度评价结果分析得到，样品重复性测定和标准溶液配制是测定结果不确定度的主要来源。
- 马康李小佳崔萌萌马联弟
- 关键词：计量学苋菜红葡萄酒高效液相色谱不确定度
