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单嘧磺酯原药组成的定性和定量分析被引量：5: 2008年; 为了给单嘧磺酯这种新除草药剂的产业化生产和质量控制提供基础,指导生产实际,对不同生产批次的原药进行了定性和定量分析,定性分析结果表明,单嘧磺酯原药的有效成分是N-[2'-(4'-甲基)嘧啶基]-2-甲酸甲酯基苯磺酰脲,主要的杂质是2-氨基-4-甲基嘧啶和邻甲氧羰基苯磺酰胺,在此基础上建立了有效成分和杂质的HPLC分析方法,方法的精密度好,准确度高,适用于产品的质量分析和生产过程的控制,定量分析结果表明,有效成分的含量大于92%,杂质2-氨基-4-甲基嘧啶和邻甲氧羰基苯磺酰胺的含量分别是0.3%和4.8%.; 王海英范志金郑占英李正名; 关键词：单嘧磺酯磺酰脲类除草剂

4%烟嘧磺隆油悬浮剂制备及其粒度分布的影响因素研究被引量：6: 2008年; 农药油悬浮剂是很有开发前景的新剂型,从影响油悬浮剂粒度大小的各种因素如溶剂、分散剂及其配比和研磨时间及研磨转速等对4%烟嘧磺隆油悬浮剂制备的加工工艺进行了系统的研究,所得到的4%烟嘧磺隆油悬浮剂的最佳配方为:烟嘧磺隆,4%;分散剂NNO,1.5%;OP-7,1%;农乳0201,1%;黄原胶,0.5%;大豆油和邻苯二甲酸二辛酯补齐到100%;加工过程中砂磨机转速为6000 rpm,研磨时间为4-5h;该工艺条件制备的4%烟嘧磺隆油悬浮剂悬浮率为91.2%,在54±2℃条件下热储14 d无沉淀和结块以及分层现象出现,有效成分的分解率为1.5%.该剂型质量合格,可以用于工业化生产.; 童军张晓光郑占英严东文张树军范志金; 关键词：烟嘧磺隆油悬浮剂粒度分布

1，2，3-噻二唑联-1，2，4-三唑衍生物的合成及抑菌活性被引量：8: 2009年; 以4-氨基-3-(4-甲基-1,2,3-噻二唑)-1,2,4-三唑-5-硫酮为原料,与醛在冰乙酸中回流制得15个新型4-取代亚氨基-3-(4-甲基-1,2,3-噻二唑)-1,2,4-三唑-5-硫酮化合物,其结构经IR、1H NMR及元素分析表征,其中,化合物5c的结构经单晶测试确证,该晶体属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数a=1.403 7(3)nm,b=1.570 5(3)nm,c=0.6864(14)nm,β=102.06(3)°,V=1.4798(5)nm3,Z=4,F(000)=656。初步的抑菌活性测试结果表明;所有化合物对黄瓜灰霉病菌Botrytis cinerea都有较好的抑制作用,化合物5l的抑制率达87%,5c、5d和5f的抑制率在78%左右;5a对小麦赤霉病菌Gibberella zeae的抑制率为78.7%;5m对西瓜炭疽病菌Colletotrichum lagenarium的抑制率为65.6%。; 杨知昆张海科范志金米娜宋海斌尤进茂孙学军Natalia P. BelskaiaVasiliy A. Bakulevt; 关键词：1,2,4-三唑杀菌活性单晶结构

Synthesis,Crystal Structure and Biological Activity of N-tert-butyl-N-(4-methyl-1,2,3-thiadiazole)-5-yl-N’-(4-methyl-1,2,3-thiadiazole)-5-formyl-N’-3,5-dichloropyridin-2-yl-diacylhydrazine被引量：2: 2011年; The title compound N-tert-butyl-N-（4-methyl-1,2,3-thiadiazole）-5-yl-N＇-（4-me-thyl-1,2,3-thiadiazole）-5-formyl-N＇-3,5-dichloropyrid-2-yl-diacylhydrazines （C18H17Cl2N7O3S2, Mr = 514.41） has been synthesized by the reaction of N-tert-butyl-N＇-3,6-dichloropyridine-2-formyl hydrazine with 4-methyl-1,2,3-thiadiazole-5-carbonyl chloride and triethylamine, and its structure was characterized by 1H NMR, HR MS, and single-crystal X-ray diffraction. The crystal of the title compound belongs to monoclinic, space group C2/c with a = 27.726（8）, b = 11.045（3）, c = 14.507（4）A, β = 96.758（4）°, Z = 8, V = 4412（2） A^3, Dc = 1.549 g/cm^3, μ = 0.521 mm^-1, F（000） = 2112, R = 0.0405 and wR = 0.1153. X-ray analysis indicates that all rings are non-planar in this molecule. The bioassay results indicate that both the title compound and the positive control RH-5992 have weak fungicide activities, while the title compound has good insecticidal activity against Plutella xylostella L. and no insecticidal activity against Culex pipiens pallens.; 王唤付一峰范志金宋海斌吴青君张友军Belskaya N.P.Bakulev V.A.; 关键词：SYNTHESIS

Synthesis and herbicidal activities of pyridyl sulfonylureas:More convenient preparation process of phenyl pyrimidylcarbamates被引量：1: 2008年; Four 4-monosubstituted pyrimidine pyridyl sulfonylureas were synthesized from pyridinesulfonamide and phenyl pyrimidylcarbamate and screened for herbicidal activities. We also reported a convenient preparation process of phenyl pyrimidylcarbamates from pyrimidineamine and phenyl chloroformate.; Ning MaZhi Jin FanBao Lei WangYong Hong LiZheng Ming Li; 关键词：SULFONYLUREA

摇瓶法结合HPLC测定新杀菌剂唑菌酯的正辛醇-水分配系数被引量：12: 2008年; 为了给新型杀菌剂唑菌酯(试验代号:SYP-3343)的环境行为研究提供基本的理化参数,在建立水中微量唑菌酯高效液相色谱(HPLC)测定方法的基础上,本文采用摇瓶法测定了唑菌酯在纯水和缓冲液中的正辛醇-水分配系数。结果表明,水中的唑菌酯经二氯甲烷萃取后进行HPLC测定,HPLC测定条件为:紫外检测波长252nm,甲醇/双重蒸馏水以体积比为94/6混合作为流动相,当流速为1.0mL·min-1时,在DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm)上有效成分可以得到很好的分离和检测。唑菌酯的保留时间约为4.2min。唑菌酯质量浓度在1.56～25μg·mL-1内相关性很好,决定系数R2为0.9999,回归方程为y=53.4960x-10.7480(x为唑菌酯浓度,y为色谱峰峰面积)。唑菌酯在0.01μg·mL-1、0.05μg·mL-1和0.2μg·mL-1质量浓度下的添加回收率分别为104.9%、106.5%和97.8%;摇瓶法测得唑菌酯在二次蒸馏水中的平均Kow为8993.59,平均lgKow为3.94±0.15;唑菌酯在pH=5.0的缓冲溶液中的平均Kow为23448.96,平均lgKow为4.37±0.12;唑菌酯在pH=9.0缓冲溶液中的平均Kow为243487.7,平均lgKow为5.36±0.26。研究结果表明,唑菌酯能很好地穿透植物叶表和真菌表皮,生物体对唑菌酯具有较强的富集作用。酸度对药剂的Kow有一定影响,但不改变药剂的高渗透性和强生物富集特性。; 张海科刘秀峰范志金贾俊超钟增明徐政专刘长令; 关键词：元素有机化学杀菌剂正辛醇-水分配系数

新杀菌剂唑菌酯原药的HPLC分析被引量：12: 2008年; 唑菌酯(试验代号SYP-3343)是沈阳化工研究院创制的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂新品种,为给该药的质量控制和环境参数的测定提供测试方法以及为其田间应用提供科学依据,建立了该药原药的HPLC分析方法,并得到了HPLC/MS的验证.最佳分析条件是采用250 mm×4.6 mm不锈钢ODS 5μm球型硅胶填料色谱柱,甲醇/水=80/20(V/V)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,紫外检测波长为254 nm.该法能很好地分离唑菌酯与原药样本中的杂质,方法的平均添加回收率为99.86%,唑菌酯原药的平均含量为95.50%,标准偏差为0.39%,相对标准偏差为0.40%,线性相关系数平方(r2)为1.000 0.; 范志金张海科马琳刘秀峰陈建宇刘长令; 关键词：杀菌剂甲氧基丙烯酸酯高效液相色谱

新烟碱类杀虫剂选择作用的分子机理被引量：23: 2007年; 新烟碱类杀虫剂的选择作用可以从昆虫和脊椎动物烟碱型乙酰胆碱受体(nAChR)的特点、新烟碱类杀虫剂同nAChR天然激动剂乙酰胆碱(acetylcholine,ACh)的分子特点以及激动剂和受体之间互作的分子机制等方面加以说明。激动剂的分子特点研究表明,新烟碱类杀虫剂和ACh药效基团在静电性上分别显示负电性和正电性。用昆虫α亚基和脊椎动物β亚基组成的杂合受体同激动剂相互作用的研究,主要集中在受体亚基上不同氨基酸残基与不同激动剂结合电生理效应的特点上。研究结果发现,ACh结合部位D环上的碱性氨基酸对新烟碱类杀虫剂选择性的作用尤其明显,同时C环上YXCC模序也引起了大家的注意,而吡虫啉结合部位的芳香氨基酸残基有可能在稳定激动剂四氢咪唑环部分上起作用。乙酰胆碱结合蛋白的晶体结构帮助人们进一步认识了D环上碱性氨基酸残基在新烟碱类选择机制上的作用。; 贾俊超苑建勋范志金; 关键词：新烟碱类杀虫剂烟碱型乙酰胆碱受体分子机理碱性氨基酸

病原菌对Strobilurin类杀菌剂抗药性机理的研究进展被引量：43: 2008年; 结合strobilurin类杀菌剂作用机制的特点,通过室内和田间研究的结果总结了病原菌对该类杀菌剂产生抗药性的主导机制。Strobilurin类杀菌剂主要结合于病原菌细胞色素bc1复合物中细胞色素b部分的Qo位点,而细胞色素b由突变率很高的线粒体基因组编码,所以病原菌很容易因该基因的突变而导致抗药性发生。至今已至少有14种寄主植物上的25种病原菌在田间表现出了对strobilurin类杀菌剂的抗药性。抗药性产生的主要机理是病原菌细胞色素b的氨基酸残基发生了单点取代。田间抗性菌株的主要取代位点是G143A、F129L和G143R。一些非靶标生物细胞色素b的143位为丙氨酸,这可能是strobilurin类杀菌剂对其表现安全性的原因之一。由于锈病病菌Pucciniaspp.中内含子剪切位点恰好出现在编码G143的GGT之后,G143A的突变会导致突变菌株的死亡,因而它们在田间不会表现出抗药性。此外,Qo抑制剂阻断电子传递后会导致胞内活性氧(ROS)的增加,而ROS可以诱导细胞交替氧化酶(AOX)的表达,进而启动线粒体的旁路氧化途径,使病原菌表现出抗药性。因此,病原菌氨基酸残基的单点取代和交替氧化途径是导致病原菌对strobilurin杀菌剂产生抗药性的主导机制。; 贾俊超马琳范志金夏倩刘秀峰; 关键词：STROBILURIN类杀菌剂抗药性机理交替氧化酶

环糊精及其衍生物在农药领域应用的研究进展被引量：22: 2009年; 环糊精及其衍生物具有"内疏水、外亲水"的特殊分子结构,可与许多客体分子包结形成包合物。环糊精与农药形成包合物对农药分子具有增溶、控制释放、提高稳定性等功能,在农药制剂方面具有重要的应用价值。环糊精对农药污染物的降解有促进作用,对农药分子具有选择性识别作用,因而在农药污染物治理、农药残留检测方面也有重要的应用价值。综述了环糊精及其衍生物在作为农药剂型加工中的助剂、农药污染物治理和农药残留检测等方面应用的研究新进展,并对其在农药领域的发展趋势和应用前景进行了展望。; 张晓光刘洁翔范志金王海英; 关键词：环糊精衍生物增溶农药污染物农药残留

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国家自然科学基金(20672062)

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