国家杰出青年科学基金(20825518)
- 作品数：8 被引量：106H指数：7
- 相关作者：梁鑫淼薛兴亚章飞芳王艳萍郭志谋更多>>
- 相关机构：中国科学院华东理工大学大连理工大学更多>>
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- β-环糊精键合手性固定相分离苯并恶嗪类对映体被引量：2
- 2012年
- 研究了在反相高效液相色谱模式下,基于点击化学的β-环糊精手性固定相对苯并恶嗪类对映体的手性分离情况。考察了流动相中有机改性剂的类型和比例、缓冲盐的浓度和pH值对分离的影响。考察结果表明:乙腈作为有机改性剂比甲醇更有利于苯并恶嗪对映体的分离;乙酸三乙胺缓冲盐体积分数从0.1%增大到1.0%时,苯并恶嗪对映体的保留时间和分离度都随之减小,在pH4.1时苯并恶嗪对映体具有最大分离度。因此确定乙腈和体积分数为0.1%的乙酸三乙胺缓冲盐流动相(pH4.1)为最佳分离条件。分离机理研究结果表明,固定相和样品之间的包容络合相互作用以及样品和固定相之间的氢键作用,是样品得以分离的基础。本研究为进一步深入研究β-环糊精固定相提供了实验基础,同时也证明了点击化学在手性环糊精固定相制备中具有极大潜力。
- 徐雪峰郭志谋梁鑫淼
- 关键词：手性分离点击化学
- 正相液相-气相-质谱联用技术分离分析金银花挥发油化学成分被引量：23
- 2008年
- 采用离线正相色谱-气相色谱(NPLC-GC)联用技术对山东郑城镇金银花挥发油进行了良好的分离,并采用气相色谱/四极杆质谱(GC/qMS)和气相色谱/正交加速飞行时间质谱(GC/oaTOFMS)对其进行了联合定性。基于NPLC-GC强大的分离功能,结合GC/qMS的谱库检索功能以及GC/oaTOFMS对质谱碎片离子精确的质量测定功能,成功地定性了其中的近两百个化合物。对复杂体系的良好分离是实现化合物准确定性的前提,而采用多种色谱联用定性较采用单一的联用技术具有更高的可靠性。
- 王艳萍薛兴亚章飞芳梁鑫淼
- 关键词：气质联用挥发油金银花
- 高效液相色谱-串联质谱法分析姜黄中微量的姜黄素类化合物被引量：21
- 2009年
- 建立了同时检测中药姜黄中3种微量的姜黄素类化合物的高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。姜黄根茎经乙醇超声提取后,无需其他处理可直接进样分析。以Microsorb C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,乙腈和0.1%甲酸水梯度洗脱,在多反应监测模式(MRM)下对目标成分进行定性分析。利用质谱碎裂规律,分别对每个目标成分同时监测8个母离子/特征子离子对的反应过程,首次从姜黄中发现了3个微量的姜黄素类化合物成分。一次性完成了目标成分的同时定性,方法的检出限为0.2μg/L。结果表明,该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,适用于中药复杂体系中姜黄素类化合物的分析检测。
- 李伟肖红斌王龙星梁鑫淼
- 关键词：高效液相色谱-串联质谱法姜黄素类化合物
- 基于巯基-烯点击化学法的β-环糊精固定相多模式色谱保留行为研究被引量：9
- 2013年
- 基于巯基硅胶与单取代-6A-烯丙氨基-β-环糊精的巯基-烯点击化学反应,制备了β-环糊精(Click TE-CD)共价键合固定相。元素分析结果表明β-环糊精被成功键合到硅胶表面。以黄酮苷类化合物为模型,考察了Click TE-CD固定相在亲水、反相和超临界流体色谱等分离模式下的色谱保留行为。黄酮苷类化合物保留时间随流动相中乙腈含量的变化呈现典型的U型曲线,表明Click TE-CD固定相具有亲水/反相的双重保留特性。应用几何学方法测得Click TE-CD固定相在反相/亲水、亲水/超临界、反相/超临界混合模式下的正交性分别为69.8%、50.8%、50.8%。对比复杂中药样品降香提取物在反相、亲水、超临界等模式下的分离情况,结果表明Click TE-CD固定相在分离中药复杂样品方面具有极大潜力,可以在一根色谱柱上通过分离模式的改变,实现二维液相色谱的分离。Click TE-CD固定相不同分离模式的分离性能和较好的正交性表明该固定相具有在液相色谱方法发展和二维液相色谱分离方面应用的潜力。
- 徐雪峰沈爱金郭志谋梁鑫淼
- 关键词：正交性
- HPLC／ESI-MS法鉴定半枝莲乙酸乙酯组分中黄酮苷元类化合物被引量：15
- 2009年
- 利用正离子模式电喷雾质谱研究了包括正黄酮、异黄酮、二氢黄酮、异二氢黄酮和黄酮醇在内的5个黄酮亚类苷元的质谱断裂碎片,并得到了能够区别鉴定这5类黄酮苷元的特征碎片离子。其中,2个CO的连续丢失可以看作异黄酮的特征断裂,[0,4B-H2O+H]+是二氢黄酮的特征碎片离子,黄酮醇和异二氢黄酮则主要发生0,2键和2,3键的断裂,分别形成特征的0,2A+和2,3B+碎片离子。在此基础上,利用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术对半枝莲乙酸乙酯组分中的化合物进行研究,确定了异红花素(isocarthamidin)、印黄芩素(scutellarin)、木樨草素(luteolin)、柚皮素(naringenin)、4’-羟基汉黄芩素(4-’hydroxy-wogonin)和芹菜素(apigenin)6个黄酮苷元,并结合紫外光谱信息和质谱碎片信息,对另外6个黄酮苷元类化合物进行初步的结构推断。
- 王艳萍薛兴亚张秀莉金郁章飞芳梁鑫淼
- 关键词：半枝莲高效液相色谱电喷雾质谱
- 五味子提取物高效液相色谱分析方法的优化被引量：8
- 2009年
- 针对五味子乙醇提取物的复杂体系,借助于复杂样品分析系统软件(CSASS),根据组分在4次简单线性梯度下42个峰的保留时间,快速准确地计算出各组分的液相色谱保留参数a,c值和峰形参数σ,W1/2。借助这些参数,对五味子色谱的分离情况进行高精度仿真预测。在此基础上,应用移动重叠分辨分离图和谱图仿真技术,发展了计算机辅助的五味子提取物的高效液相色谱全局优化方法。在优化条件下,五味子提取物的高效液相色谱分析可在40min内完成,且常量成分和部分低含量成分都能够得到较好的分离。所建立的方法已成功地用于五味子中化合物保留时间及峰形的预测,并在此基础上对其色谱分离条件进行优化。
- 代云桃金高娃秦雪梅薛兴亚章飞芳梁鑫淼
- 关键词：高效液相色谱法五味子
- 高效液相色谱法定量测定中药千层塔提取物中的石杉碱甲被引量：10
- 2013年
- 建立了高效液相色谱快速定量测定中药千层塔提取物中石杉碱甲含量的分析方法。千层塔提取物经甲醇/水/甲酸(10/90/0.2,v/v/v)提取并定容后,过滤膜后直接分析。色谱分离选用XCharge C18色谱柱(150 mm×4.6mm,5μm),以水(含0.1%三氟乙酸)和乙腈(含0.09%三氟乙酸)为流动相进行梯度洗脱,流速为2 mL/min,于310 nm波长下检测,可在10 min内完成石杉碱甲的快速分离分析。结果表明,石杉碱甲在2.12～106 mg/L范围内线性关系良好(相关系数为0.999 9);平均加标回收率为102.34%,相对标准偏差(RSD)为0.46%;日内及日间精密度均小于2%,满足定量要求。该方法简便、快速,结果可靠,重现性好,可作为千层塔提取物质量评价的依据。
- 张敬彩魏杰钟虹敏郭志谋张华
- 关键词：高效液相色谱法生物碱石杉碱甲千层塔中草药
- 中药物质基础研究的思路与方法被引量：18
- 2009年
- 本文以中药现代化和国际化为导向,论述了中药研究中的重点与难点问题。阐述了中药研究的主要发展方向是突破中药化学物质基础研究,并提出了以活性导向的标准组分模式的中药物质基础研究新思路、新观点。强调中药物质基础研究的关键技术发展的重要性,并介绍了现代中药分离分析与表征的方法与技术。
- 王艳萍丰加涛金郁刘艳芳肖远胜章飞芳薛兴亚张秀莉梁鑫淼
- 关键词：活性筛选
