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气-质联用法测定莲子心中的氨基酸被引量：2: 2012年; 目的:建立用气相色谱-质谱联用技术对中药莲子心中的氨基酸进行定性定量分析的方法。方法:莲子心采用水(1∶35)、6 mol·L-1盐酸(1∶25)高温回流提取,提取液经BSTFA+1%TMCS衍生后进样,采用全扫描(Scan)定性,选择离子监测(SIM)内标法定量。色谱柱为HP-5MS石英毛细管柱(30 m×0.25μm×0.25 mm),初始柱温为100℃,保持3 min,程序升温8℃·min-1至300℃,保持6 min,分流比为10∶1。结果:测得水解氨基酸15种,游离氨基酸13种,总含量分别为7.14%和0.13%。样品的平均回收率(n=5)在85.7%～109.2%之间;RSD在0.77%～4.85%之间。结论:该方法处理过程简单,灵敏度和选择性高,可用于莲子心中氨基酸的分析测定。; 周芳刘韶彭应枝邓梦如; 关键词：莲子心氨基酸

直观推导式演进特征投影法辅助GC-MS分析迷迭香挥发油被引量：2: 2012年; 联用色谱法结合化学计量学方法是分析中药复杂体系的有效工具。采用GC-MS法测定迷迭香的挥发油成分,并对其重叠色谱峰采用HELP解析法进行分辨,得到各化学组分的纯色谱曲线和质谱。通过质谱库检索对分辨出的色谱峰进行定性,采用总体积积分法进行定量,共分离解析出47个化学成分,占总含量的99.79%。实验结果表明GC-MS方法辅以化学计量学方法比单用GC-MS定性结果更加准确、可靠。; 王方杰刘韶袁干军; 关键词：迷迭香挥发油 GC-MS 直观推导式演进特征投影法

阳离子交换树脂同步分离和富集莲子心中黄酮与生物碱被引量：1: 2012年; 目的:研究阳离子交换树脂分离和富集莲子心中黄酮与生物碱类物质的工艺条件。方法:以Nef、黄酮Ⅳ的吸附量及洗脱率为指标,对阳离子交换树脂的静态吸附-解吸性能、动态吸附-洗脱性能进行了考察。结果:药液比为1∶6的莲子心提取液经D152阳离子交换树脂吸附后,先用5BV纯化水洗去杂质,然后用10BV 70%乙醇洗脱,得黄酮类物质;用7BV 0.02 g/mL NaCl-70%乙醇洗脱,得生物碱类物质,两类物质洗脱率均在80%以上,精制倍数可分别达27.08倍及7.86倍。结论:该工艺能同时分离和富集莲子心中黄酮和生物碱类物质。; 陈敬刘韶李新中; 关键词：莲子心黄酮生物碱纯化

正交设计与响应面法优化壳聚糖对莲子心提取液除杂工艺对比研究被引量：42: 2012年; 目的确定壳聚糖用于莲子心提取液除杂的最佳工艺条件。方法以固形物去除率、甲基莲心碱保留率为考察指标,分别考察壳聚糖用量、药液质量浓度、药液pH值、作用温度、搅拌时间对除杂效果的影响;在单因素分析的基础上采用正交试验设计及响应面法对比优化除杂工艺条件。结果莲子心提取液除杂的优化工艺条件:药液质量浓度为生药0.2 g/mL(1∶5)或0.18 g/mL(1∶5.5),壳聚糖溶液(1%)用量为1.2 mL/g(壳聚糖溶液体积与生药量之比),作用温度为60℃,pH值为6.2,搅拌时间20 min。结论正交设计与响应面法均可用于壳聚糖对莲子心提取液除杂的工艺条件优化,且除杂效果良好;但正交设计的试验次数相对较少,且方法简便,更加适合壳聚糖除杂工艺的优化。; 陈敬温庆果刘韶李新中; 关键词：莲子心壳聚糖正交设计响应面法甲基莲心碱

GC-MS/SIM法测定不同产地杜仲叶中的氨基酸被引量：17: 2012年; 目的建立杜仲叶中氨基酸含量测定的GC-MS/SIM方法,并用此方法测定不同产地杜仲叶中氨基酸含量。方法杜仲叶采用6mol.L-1盐酸提取,提取液经BSTFA+1%TMCS衍生化后进样,全扫描定性,选择离子监测内标法定量。色谱柱为HP-5MS石英毛细管柱(30m×0.25μm×0.25mm),初始柱温为100℃,保持3min,程序升温8℃.min-1至300℃,保持6min,分流比为10∶1。结果各氨基酸在相应的范围内线性关系良好(r>0.999),平均回收率在89.6%～106.3%(n=5),RSD在1.7%～6.0%。采用该法对4个不同产地的杜仲叶进行氨基酸的含量测定,结果表明杜仲叶中含有氨基酸15种,湖北恩施产杜仲叶氨基酸含量较高,为9.95%;重庆长寿产杜仲叶氨基酸含量较低,为5.80%。结论本法简便灵敏、重现性好、准确度高,适用于杜仲叶中氨基酸的分离检测。; 周芳刘韶邓梦如彭应枝; 关键词：气质联用杜仲叶氨基酸

ZTC1+1-Ⅱ型澄清剂应用于莲子心提取液的除杂工艺研究被引量：8: 2010年; 目的确定ZTC1+1-Ⅱ型澄清剂应用于莲子心提取液除杂的最佳工艺。方法以固形物去除率、甲基莲心碱保留率为指标,分别考察药液浓度、澄清剂加入的顺序、澄清剂的用量、加入澄清剂时的温度、搅拌时间及水浴保温时间对除杂效果的影响。在单因素分析的基础上应用正交实验设计优化除杂工艺条件。结果在药液浓度为1∶6,ZTC1+1-Ⅱ型澄清剂2组分加入顺序为先B后A,ZTC1+1-Ⅱ2组分(浓度为1%)用量分别为0.8 mL.g-1(B)及0.4 mL.g-1(A),作用温度为80℃,分别搅拌10 min后保温30 min的工艺条件下,固形物去除率为22.81%、甲基莲心碱含量保留率为89.42%。结论 ZTC1+1-Ⅱ型澄清剂可用于莲子心提取液的除杂工艺,效果良好。; 陈敬温庆果刘英慧刘韶李新中; 关键词：莲子心甲基莲心碱澄清剂

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湖南省中医药管理局基金(2009056)