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离子液体双水相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中溴鼠灵被引量：3: 2015年; 提出了离子液体双水相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中溴鼠灵。采用亲水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和磷酸二氢钠组成的双水相体系对样品进行萃取。萃取液在XDB C18色谱柱上分离,以甲醇-0.2%(φ)乙酸(85+15)混合溶液为流动相进行洗脱。采用电喷雾电离-多反应监测模式测定。溴鼠灵的线性范围为0.02~2.0μg·L-1,测定下限(10S/N)为0.015μg·L-1。空白尿样的加标回收率在86.8%~92.5%之间,测定值的日内、日间相对标准偏差(n=6)分别为3.3%~8.1%,6.2%~9.7%。方法可应用于尿液中溴鼠灵的测定。; 魏晓琴陈晓红蔡美强赵永纲潘胜东金米聪; 关键词：高效液相色谱-串联质谱法双水相萃取尿液

三价铕-敌鼠荧光增敏体系研究及在尿液残留测定中的应用被引量：1: 2011年; 目的建立一种简便、准确、灵敏的尿液中敌鼠残留的荧光分光光度测定方法。方法利用敌鼠与稀土元素三价铕离子在DL-组氨酸、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)及氨性缓冲溶液存在下形成敌鼠-铕-DL-组氨酸-NH3-PVP的多元络合荧光体系,并进一步经稀土元素三价钇离子增敏,采用330nm为激发波长,以612nm为发射波长进行荧光光度法测定。结果荧光分析体系的最佳试验条件为:氨性缓冲溶液pH为9.0,铕离子为10.0mg/L,钇离子为20.0mg/L,DL-组氨酸为0.01%,PVP为0.05%。在此条件下,尿液中敌鼠浓度在0.2～10.0mg/L范围内与体系的荧光强度成线性关系,其平均回收率在87.0%～97.3%范围,日内RSD在3.4%～4.7%范围,日间RSD在4.8%～6.6%范围,最低定量检出限为0.2mg/L。结论该方法简便,结果准确可靠,用于尿液样品的测定,可获得满意的结果,该方法能用于敌鼠中毒病人的临床快速检测。; 陈晓红蔡美强金米聪; 关键词：尿液杀鼠剂铕荧光分光光度法农药中毒

离子液体[C4 mim][PF6]超声辅助萃取/LC-MS/MS法测定水中痕量溴敌隆及溴鼠灵被引量：9: 2014年; 建立了离子液体超声辅助萃取/高效液相色谱-串联质谱联用测定水中溴敌隆和溴鼠灵的方法。采用疏水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[C4mim][PF6]萃取样品,考察了试样体积、pH值、温度、超声萃取时间和无机盐含量等因素对萃取效率的影响。待测物在XDB C18（150 mm×2.1 mm,5μm）色谱柱上,以甲醇-0.2%乙酸（85∶15）为流动相,电喷雾（ESI）电离负离子多反应监测模式（MRM）进行测定。在优化萃取条件下,溴敌隆和溴鼠灵在0.005～1.0μg·L-1范围内具有良好线性,相关系数（r）大于0.999,回收率为91.0%～97.8%,日内相对标准偏差为1.1%～6.6%,日间相对标准偏差为2.5%～9.1%,定量下限为0.005μg·L-1。建立的方法简便、干扰少、特异性强,可用于环境水样中痕量溴敌隆和溴鼠灵的测定。; 陈晓红魏晓琴蔡美强赵永纲潘胜东金米聪; 关键词：溴敌隆

高效液相色谱/离子阱质谱快速鉴定茚满二酮类鼠药被引量：13: 2010年; 目的建立鼠药药饵中4种茚满二酮类鼠药的高效液相色谱/离子阱质谱快速鉴定方法。方法鼠药药饵经丙酮提取后,采用固相萃取净化,选择液相色谱/离子阱质谱仪(LC-IT/MS)的最佳仪器条件,进行液相色谱的分离和二级质谱的裂解,根据质谱分析三离子原则进行定性。结果 4种茚满二酮类鼠药的二级质谱碎片离子具有较好的特征性和稳定性,母离子和子碎片离子的关系清晰,敌鼠的定性离子对为m/z339→167和m/z339→145,氯敌鼠为m/z373→201和m/z373→145,异杀鼠酮为m/z229→145和m/z229→187,杀鼠酮为m/z229→172和m/z229→145。结论本实验建立的方法简便,结果准确可靠,适合于茚满二酮类鼠药的定性鉴别。; 陈晓红蔡美强金米聪

采用液相色谱-串联质谱法检测血清中痕量异杀鼠酮被引量：11: 2010年; 异杀鼠酮是一种新颖高效的抗凝血类灭鼠剂，主要用于家庭或野外灭鼠，目前在国内已有一定范围的使用，其对大鼠的急性口服LD50为50mg／kg，具有较大的毒性，如果使用保管不当或者误食投毒，极有可能造成人畜的急性中毒甚至死亡。目前，尽管已有较多的抗凝血类鼠药的检测文献”刮报道，但少有异杀鼠酮残留测定的文献，; 陈晓红金米聪; 关键词：液相色谱-串联质谱法痕量血清急性中毒

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国家自然科学基金(20977083)