国家自然科学基金(30972316)
- 作品数：8 被引量：25H指数：4
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- 相关领域：化学工程理学更多>>
- (-)-α-蒎烯选择性氧化合成(＋)-2-羟基-3-蒎酮的研究
- 2012年
- 以(-)-α-蒎烯为原料,经过选择性氧化合成(+)-2-羟基-3-蒎酮。研究了其合成工艺条件,对不同氧化体系、氧化剂用量、反应时间以及反应温度等因素进行了探讨。结果表明,(-)-α-蒎烯选择性氧化合成(+)-2-羟基-3-蒎酮合适的工艺条件为:13.7 g(纯度为93.0%)的(-)-α-蒎烯,在α-蒎烯与高锰酸钾物质的量之比为1∶2,溶剂丙酮与水的用量是110∶12(mL∶mL),反应温度为0～5℃,反应时间为5 h,α-蒎烯转化率为97.1%,(+)-2-羟基-3-蒎酮选择性为78.4%,纯度为92.1%,得率为76.1%,比旋光度为[α]2D5+26°(c=0.5 mol/L,CHCl3)。另外,采用IR、GC-MS和1H NMR和13C NMR等对(+)-2-羟基-3-蒎酮结构进行了表征。
- 刘兵毕中保王石发
- 固体酸Amberlyst 15催化合成丙烯酸异冰片酯被引量：6
- 2013年
- 以莰烯和丙烯酸为原料,用强酸性阳离子树脂Amberlyst 15作催化剂合成了功能单体丙烯酸异冰片酯,考察了物料比、催化剂用量、阻聚剂种类及用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,同时采用正交试验对工艺条件进行了优化,结果表明,较适宜的反应条件是n(丙烯酸)∶n(莰烯)为1.3∶1,催化剂Amberlyst 15用量占原料总质量的12%,阻聚剂吩噻嗪用量占原料总质量的0.03%,反应温度为60℃,在此条件下制备的丙烯酸异冰片酯得率为83.3%,选择性为94.6%。利用傅立叶变换红外光谱及气相色谱-质谱等分析手段对产物的结构进行了鉴定。
- 徐晓维徐徐王石发花宇
- 关键词：丙烯酸异冰片酯莰烯阳离子树脂
- α-蒎烯高选择性环氧化合成2,3-环氧蒎烷的研究被引量：4
- 2013年
- 笔者以α-蒎烯为原料高选择性环氧化合成2,3-环氧蒎烷。探讨了过氧乙酸浓度及用量、碳酸钠用量、溶剂类型、反应温度及反应时间等对α-蒎烯转化率、2,3-环氧蒎烷选择性及产物组成的影响;确定了适宜的环氧化反应条件:反应温度为0～10℃;过氧乙酸浓度2.0 mol/L,α-蒎烯与过氧乙酸物质量之比为1∶1.1;α-蒎烯与碳酸钠物质量之比为1∶1.2;反应时间2 h;以氯仿为溶剂,溶剂用量为α-蒎烯与氯仿体积比1∶1.7。在此条件下α-蒎烯转化率为99%以上,2,3-环氧蒎烷的选择性大于95%,反应产物中主要杂质α-龙脑烯醛和3-蒎酮的含量仅为3.3%和1.2%左右。
- 徐徐刘兵唐年华王石发
- 关键词：Α-蒎烯环氧化
- α-蒎烯合成樟脑酸酐的研究被引量：3
- 2013年
- α-蒎烯与干燥HCl加成、异构得到2-氯莰烷,再经消除反应得到冰片烯,以乙酸酐-水混合溶剂为反应介质、高锰酸钾作氧化剂氧化冰片烯,得到樟脑酸酐。探讨了溶剂种类、乙酸酐-水的体积比、KMnO4用量、反应温度、反应时间等对冰片烯氧化反应的影响,确定了适宜的氧化工艺条件:以高锰酸钾为氧化剂,高锰酸钾与冰片烯的物质的量比为2.5∶1;以乙酸酐-水混合溶剂作为氧化反应介质,乙酸酐-水的体积比为3∶1,溶剂与冰片烯的比为20∶1(mL∶g),反应温度为40℃,反应时间4 h。在此工艺条件下,樟脑酸酐得率达94%以上。采用GC-MS、FT-IR、1H NMR、13C NMR等分析手段对合成所得产物的化学结构进行了分析测定。
- 梁志华李好瑾徐徐王有祥王石发
- 关键词：Α-蒎烯
- α-蒎烯合成樟脑醌的研究被引量：6
- 2013年
- 以α-蒎烯为原料,与HCl加成、异构得到2-氯莰烷,再经消除反应得到冰片烯,以丙酮-水混合溶剂为反应介质,高锰酸钾为氧化剂氧化冰片烯,得到樟脑醌。探讨了相转移催化剂及溶剂种类、KMnO4用量、丙酮与水的体积比,以及溶剂用量、反应温度、反应时间等对冰片烯氧化反应的影响,确定了适宜的氧化工艺条件:以高锰酸钾为氧化剂,高锰酸钾与冰片烯的物质量之比为3.0∶1;以丙酮-水混合溶剂作为氧化反应介质,丙酮与水的体积比为3∶1,丙酮-水混合溶剂与冰片烯的体积质量比为20∶1(mL/g);反应温度为30℃;反应时间4 h。在此工艺条件下,樟脑醌得率达85%以上。采用GC-MS、FTIR、1H NMR、13C NMR等分析手段对合成所得产物的化学结构进行了分析测定。
- 梁志华李好瑾徐徐王石发
- 关键词：Α-蒎烯
- 烯丙基异冰片基醚绿色合成研究被引量：2
- 2012年
- 以莰烯和烯丙醇为原料,研究了烯丙基异冰片基醚的绿色合成工艺,探讨了催化剂种类及用量、反应温度、反应时间,以及烯丙醇与莰烯物质的量之比对莰烯醚化反应选择性及烯丙基异冰片基醚产物得率的影响。采用正交试验方法确定了烯丙基异冰片基醚的最适工艺条件:A-15型阳离子树脂为催化剂,催化剂用量为烯丙醇和莰烯原料总质量的5%,烯丙醇与莰烯物质的量之比为1.5∶1,反应温度75℃,反应时间7 h。在此条件下工业莰烯转化率为85.5%,反应选择性为97.5%,烯丙基异冰片基醚得率为83.4%。最后采用GC-MS、IR等分析技术对合成所得产物的结构进行了分析测定。
- 王士康徐徐兰蓝樊媛媛王石发
- 关键词：莰烯烯丙醇醚化
- 甲基丙烯酸异冰片酯的合成及性能研究被引量：8
- 2013年
- 以莰烯和甲基丙烯酸为原料,采用直接加成酯化法合成甲基丙烯酸异冰片酯(IBOMA)。分析了反应时间、反应温度、莰烯与甲基丙烯酸的物质的量之比、催化剂种类及用量、阻聚剂种类及用量等对产物得率和反应选择性的影响,并采用正交试验对反应条件进行了优化,确定了适宜的合成工艺条件:以10%的Amberlyst 15作催化剂、0.03%的吩噻嗪作阻聚剂、甲基丙烯酸与莰烯物质的量之比为1.3∶1、酯化温度为60℃、反应时间为8～9 h,在此工艺条件下,产物甲基丙烯酸异冰片酯的平均得率为80.2%,平均选择性为95.3%,酯含量大于99.2%。采用GC-MS、FT-IR等分析技术对产物性能进行了表征。
- 徐晓维徐徐魏柏松王石发
- 关键词：莰烯催化酯化
- β-蒎烯合成3-亚甲基诺蒎酮的研究被引量：1
- 2012年
- 研究了以β-蒎烯为原料合成3-亚甲基诺蒎酮的反应。以丙酮为溶剂,以酸性高锰酸钾为氧化剂,β-蒎烯经选择性氧化生成诺蒎酮,研究了氧化剂体系、溶剂体系、反应温度和反应时间对β-蒎烯氧化选择性及诺蒎酮得率的影响。采用KOH为催化剂、37%甲醛水溶液为羟甲基化试剂与诺蒎酮进行羟醛缩合反应得到3-亚甲基诺蒎酮,探讨了诺蒎酮与甲醛物质的量之比、催化剂种类及用量、溶剂体系、反应温度以及反应时间等因素对反应的影响,并采用正交试验法优化了羟醛缩合反应工艺,并确定了适宜的合成工艺条件:n(甲醛)与n(诺蒎酮)为21:1,n(KOH)与n(诺蒎酮)为1.5:1,反应在无溶剂存在下进行,反应温度65℃,反应时间2 h。在此工艺条件下,3-亚甲基诺蒎酮得率大于92%。采用GC-MS、FT-IR、1H NMR、13C NMR等手段对合成所得产物的化学结构进行了分析测定。
- 曲玲徐晓维魏柏松魏柏松王石发
- 关键词：Β-蒎烯羟醛缩合甲醛
