河南省教育厅基金(20011500024)
- 作品数：13 被引量：54H指数：6
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- Strandberg型杂多化合物(C_6H_(11)NH_3)_5H(P_2Mo_5O_(23))4H_2O的水热合成及结构被引量：4
- 2004年
- 利用水热合成法合成了分子组成为(C6H11NH3)5H(P2Mo5O23)4H2O的杂多化合物, 用单晶X-ray衍射方法测定了它的结构,该晶体属于单斜晶系,空间群P21/c, a = 12.830(3), b = 14.848(3), c = 25.258(5) ? b = 92.95(3), Mr = 1483.62, V = 4805.1(17) 3, Z = 4, Dc = 2.051 g/cm3, m = 1.431 mm-1, F(000) = 3000, I >2s(I) 的可观察衍射点4426个, 最终结构偏差因子R = 0.0464, wR = 0.0801, S = 0.731。在[P2Mo5O23]6-杂多阴离子中5个MoO6八面体通过共边和共角相连, 形成1个近似的五角平面骨架, 2个PO4四面体加在五角平面的两侧。热性质研究表明杂多阴离子骨架在547.4 ℃左右分解。
- 王敬平王子梁刘迎红牛景杨
- 关键词：杂多化合物水热合成晶体结构钼磷
- 超分子化合物[C_6H_(11)NH_3]_6[P_2Mo_(18)O_(62)]·4H_2O的水热法合成及结构被引量：6
- 2004年
- 通过水热合成方法合成了分子组成为 [C6H11NH3 ]6[P2 Mo18O62 ]·4H2 O的超分子化合物。晶体结构解析表明 ,晶体属单斜晶系 ,空间群P2 1,晶胞参数 :a =1 330 4 ( 3)nm ,b =2 7910 ( 6 )nm ,c =1 3377( 3)nm ,β =118 72 ( 3)° ,Z =2 ,V =4 35 5 9nm 3 ,R =0 0 4 4 3,Rw =0 0 5 86。化合物分子由 1个Wells Dawson结构的杂多阴离子P2 Mo18O6-62 、6个质子化的环己胺和 4个水分子构成。热分析结果表明 ,化合物杂多阴离子骨架在 5 6 4
- 王敬平王子梁牛景杨
- 关键词：超分子化合物杂多化合物
- [(CH_3)_2NH_2]_3[HSiMo_(12)O_(40)]·2DMF·4H_2O的合成和晶体结构被引量：6
- 2003年
- 以硅钼酸和N ,N 二甲基甲酰胺 (DMF)为原料 ,在乙腈和水的混合溶剂中 ,制得 [(CH3 ) 2 NH2 ]3 [HSiMo12 O40 ]·2DMF·4H2 O ,测定了化合物的晶体结构。结果表明 ,晶体属三斜晶系 ,P墿空间群 ,晶胞参数 :a =1 2 10 1(2 )nm ,b =1 4 986 (3)nm ,c =1 4 992 (3)nm ,V =2 6 94 9(9)nm3 ,Z =2 ,R =0 0 310 ,Dc=2 6 83g/cm3 。结构分析表明 ,化合物分子由 1个杂多阴离子 ,3个质子化的二甲胺 ,2个二甲基甲酰胺分子和4个结晶水分子组成。
- 王敬平段显英吴强牛景杨
- 关键词：电荷转移盐晶体结构
- 新型饱和Dawson结构杂多阴离子担载的钇(Ⅲ)配合物的合成与晶体结构被引量：3
- 2003年
- 以α-H6P2Mo18O62·nH2O,Y2O3和N-甲基吡咯烷酮(NMP)为原料,在水溶液中制得了新型饱和Dawson结构杂多阴离子[P2Mo18O62]6-担载的钇(Ⅲ)配合物[Y(NMP)5(H2O)2][Y(NMP)4(H2O)2(P2-Mo18O62)]·NMP·5.5 H2O.X射线单晶衍射结果表明,该配合物是由钇配离子[Y(NMP)4(H2O)2]3+与[P2Mo18O62]6-阴离子赤道位的端氧配位成键而形成的具有孤立簇结构的新型配合物.
- 王敬平魏梅林牛景杨
- 关键词：晶体结构DAWSON结构钇配合物
- 硅钨杂多酸根稀土双系列化合物K_(13)[Ce(SiW_(11)O_(39))_2]·19H_2O的合成及晶体结构被引量：3
- 2004年
- 在pH值为5.5的HAc-KAc缓冲溶液中,以α-K8[SiW11O39]·13H2O和Ce(NO3)3为原料合成了硅钨杂多酸根稀土双系列化合物K13[Ce(SiW11O39)2]·19H2O,并用IR、UV光谱和X射线单晶衍射等手段进行了表征.化合物属于三斜晶系,P墿空间群,a=1.3745(3)nm,b=1.9331(4)nm,c=2.0853(4)nm;α=112.24°,β=106.35(3)°,γ=96.72(3)°;V=4.7628(16)nm3,Z=4,Dc=4.462Mg/m3;F(000)=5588,u=27.708mm-1.由13054个可观测衍射点[I≥2σ(I)]用于精修所有的结构参数,得一致性因子R1=0.0743,wR2=0.1708.单晶结构解析表明,标题化合物的分子由13个钾离子,19个结晶水分子和1个杂多阴离子[Ce(SiW11O39)2]13-组成,化合物中Ce3+离子为八配位,畸变的四方反棱柱构型.
- 赵俊伟温亚利王敬平
- 关键词：KEGGIN结构硅钨酸晶体结构
- 同多化合物[C_6H_5CH_2NH(CH_3)_2]_4[Mo_8O_(26)]·4H_2O的合成与晶体结构被引量：2
- 2004年
- 以MoO3和C6H5CH2N(CH3)2为原料,制得[C6H5CH2NH(CH3)2]4[Mo8O26]·4H2O,并通过扩散法得到无色透明晶体.X射线单晶衍射表明,晶体属三斜晶系,空间群为P墿,晶胞参数a=1.0685(2)nm,b=1.4050(3)nm,c=1.0643(2)nm,α=93.12(3)°,β=110.26(3)°,γ=71.41(3)°,V=1.4179(5)nm3,R=0.0383.
- 段显英朱鸿飞王敬平
- 关键词：晶体结构扩散法有机胺氧化钼
- 三维无限伸展结构稀土配合物K_3{[Sm(H_2O)7]_2Na-[α-SiW_(11)O_(39)Sm(H_2O)_4]_2}·14H_2O的合成、结构及性质研究被引量：6
- 2004年
- 以 Sm2O3, HClO4, NaOH和α -K8SiW11O39·nH2O等为原料合成了组成为 K3{[Sm(H2O)7]2Na[α-SiW11O39Sm(H2O)4]2}·14H2O 的三维无限伸展结构稀土配合物, 并经 IR, UV 光谱,ICP 原子发射光谱, TG-DTA, 循环伏安, 变温磁化率和 X 射线单晶衍射等分析手段进行了表征.X射线单晶衍射测定表明, 该化合物属于三斜晶系, Pī 空间群, 晶胞参数: a = 1.2462(3), b =1.2652(3), c = 1.8420(4) nm, α = 87.45(3), β = 79.91(3), γ = 82.57(3)°, Z = 1, R1 = 0.0778, wR2 =0.1610. 结 构 分 析 结 果 显 示 , Sm3+(1) 配 离 子 镶 嵌 在 [α-SiW11O39]8? 的 空 缺 位 置 形 成[α -SiW11O39Sm(H2O)4]5?亚单元, 两个[α -SiW11O39Sm(H2O)4]5?亚单元通过两个 Sm(1)-O-W 桥互相连接形成标题化合物的二聚体结构单元[α -SiW11O39Sm(H2O)4]2 , 相邻的二聚体结构单元又10?通过两个Sm3+(2)配离子和一个Na+(1)离子桥连成一维链状结构, 链与链之间通过K+ (1)离子连接成二维网状结构, 网状结构又通过 K+(2)离子构筑成新奇的三维无限伸展结构. TG-DTA 结果表明,标题化合物阴离子骨架分解温度为 554℃. 循环伏安行为测试表明, 标题化合物阴离子在 pH =3.1 的水溶液中存在两步氧化还原过程. 变温磁化率结果表明,
- 王敬平赵俊伟牛景杨
- 关键词：硅钨酸稀土配合物
- Dawson结构杂多化合物[4,4-′bipyH]_2H_4(P_2W_(18)O_(62))·[4,4-′bipy]_(1.5)·4H_2O的水热合成及晶体结构被引量：4
- 2005年
- 利用水热合成方法合成了Dawson结构杂多化合物[4,4-′b ipyH]2H4(P2W18O62).[4,4-′b ipy]1.5.4H2O,并经IR、UV光谱和X射线单晶衍射等测试技术进行了表征。化合物属于三斜晶系,Pī空间群,晶胞参数:a=1.324 8(3)nm,b=1.411 9(3)nm,c=2.683 3(5)nm,α=78.51(3)°,β=83.72(3)°,γ=68.07(3)°,V=4.559 4(16)nm3,Z=2,Dc=3.634 g/cm3,R1=0.055 3,wR2=0.129 0。结构分析结果表明,标题化合物分子由2个质子化的4,4′-联吡啶分子、1.5个游离的4,4′-联吡啶分子、4个H+离子、1个饱和Dawson结构杂多阴离子[P2W18O62]6-和4个结晶水分子组成。
- 赵俊伟于丽王敬平牛景杨
- 关键词：水热合成联吡啶DAWSON结构杂多化合物
- 偏钨酸-2,6-二甲基吡啶分子间化合物(Hdmpy)_(11)H(H_2W_(12)O_(40))_2·6H_2O的合成、电化学性质和晶体结构被引量：2
- 2004年
- 钨酸钠和2,6二甲基吡啶反应得到了分子组成为(Hdmpy)11H(H2W12O40)2·6H2O的化合物,用IR、UV光谱和单晶X射线衍射等手段进行了表征。晶体学数据如下单斜晶系,P21/c空间群,a=21628(4),b=21568(4),c=29183(6)nm,β=9292(3)°,V=13596(5)nm3,Z=4,Dc=3418Mg/m3,R=00565,wR=01008。晶体结构测定表明,质子化的2,6二甲基吡啶分子与偏钨酸阴离子间通过WOHN或WOHC的静电力和分子间作用力构造成无限二维空间网状结构。在05mol/L的NaClHCl溶液中,标题化合物的阴离子的循环伏安曲线表现为2步单电子还原过程。
- 王敬平赵俊伟牛景杨
- 关键词：晶体结构
- 以Dawson结构聚金属氧酸盐为构筑块的有机-无机聚合物[{Pr(DMF)_6}{Pr(DMF)_7}-(P_2W_(18)O_(62))]_n的合成、表征及晶体结构被引量：12
- 2003年
- 在5:2的乙腈和水混合溶剂中合成了有机-无机配位聚合物[{Pr(DMF)_6}{Pr(DMF)_7}(P_2W_(18)O_(62))]_n。X射线单晶衍射结果表明,晶体属单斜晶系,P2_1/C空间群,晶胞参数:a=1.8574(4),b=2.3907(5),c=2.4222(5)nm,β=99.48(3)°,Z=4,V=10.609(4)nm^3,D_c=3.501 mg/m^3,F(000)=9972,R_1=0.0654,wR_1=0.1098。结构测定结果表明,聚合物中Pr^(3+)(1)配离子以八配位的双加冠三棱柱结构通过端氧与杂多阴离子相连,而Pr^(3+)(2)配离子以八配位的四方反棱柱结构通过端氧与杂多阴离子相连。聚合物中毗邻的结构单元[{Pr(DMF)_6}{Pr(DMF)_7}(P_2W_(18)O_(62))]_n通过W-O-Pr(1)-O-W桥键形成新奇的一维锯齿形无限链状结构。热性质研究表明,标题化合物阴离子骨架分解温度为613.8℃。
- 王敬平赵俊伟牛景杨郭东杰党东宾
- 关键词：晶体结构DAWSON结构聚金属氧酸盐
