四川省科技支撑计划(2012SZ0196)
- 作品数：9 被引量：98H指数：5
- 相关作者：余辉菊张潜王希希高舸王炼更多>>
- 相关机构：成都市疾病预防控制中心四川大学四川省成都市疾病预防控制中心更多>>
- 发文基金：四川省科技支撑计划更多>>
- 相关领域：医药卫生理学环境科学与工程更多>>
- 固相萃取-毛细管气相色谱法测定生活饮用水中16种硝基苯类化合物被引量：30
- 2016年
- 建立了生活饮用水中16种硝基苯类物质的固相萃取-毛细管气相色谱-电子捕获检测方法。实验优化了色谱柱、升温程序等色谱条件,并对影响固相萃取效果的主要因素（萃取小柱、洗脱剂和洗脱体积）进行了考察。水样中16种硝基苯类物质经Oasis HLB固相萃取柱吸附、正己烷-丙酮（3∶1,V/V）洗脱后,采用DB-1701毛细管气相色谱柱程序升温分离、ECD检测,在33 min内完成所有待测组分的测定。16种硝基苯类组分在各自的线性范围内相关系数r≥0.998,方法的检出限为0.01~0.77μg/L（S/N=3）,定量限为0.03~2.57μg/L（S/N=10）,日内精度和日间精度分别在1.0%~3.8%和2.3%~4.8%间,样品加标回收率为83.6%~111.8%,加标样品的RSD为1.2%~5.1%。应用本方法对50份水样进行了分析,结果表明,本方法准确、灵敏、快速,适用于水质的常规分析,可为水样中硝基苯类物质的污染评价提供技术支持。
- 邹海民周琛余辉菊张潜曾红燕李永新
- 关键词：固相萃取硝基苯类饮用水
- 饮水中18种挥发性有机污染物的快速筛查
- 2015年
- 目的建立自动顶空固相微萃取（HS-SPME）-气相色谱/质谱（GC/MS）法快速筛查饮水中18种挥发性有机污染物的方法。方法选用75μm炭分子筛/聚二甲基硅氧烷（CAR/PDMS）萃取纤维,在CTC全自动固相微萃取装置上,对水样中的18种挥发性有机物自动萃取富集,然后插入GC进样口,在250℃下解吸后,采用气相色谱/质谱在全扫描（Full Scan）模式下定性筛查,在选择离子监测（SIM）模式下进行外标法定量测定。结果在100μg/L浓度水平,18种挥发性有机污染物被全部定性筛查出来;18种挥发性有机污染物的检出限为0.000 1~0.005 3μg/L,回收率为71.4%~117.2%,相对标准偏差为1.8%~9.5%（n=6）。结论该方法具有简便、快速、灵敏、准确的优点,适用于突发水污染事件中18种挥发性有机污染物的快速筛查测定。
- 张潜高舸王炼余辉菊王希希
- 关键词：顶空固相微萃取气相色谱-质谱挥发性有机物饮用水
- 饮料中8种食品添加剂的高效液相色谱法测定方法研究被引量：1
- 2017年
- 目的建立一种同时检测饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、色素等8种食品添加剂的方法。方法采用梯度洗脱技术,以甲醇-乙酸铵(0.002 mol/L)为流动相,柱温30℃,流速0.8 ml/min,紫外检测器,目标化合物在C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm上进行分离,样品经简单处理后直接进样,分析时间在20 min内。结果该方法的线性相关系数≥0.999 0,检出限在0.15~0.33 mg/kg之间,回收率在94.9%~107.8%范围内,相对标准偏差(RSD)<1.228%。结论该方法灵敏度高,方便快速,稳定性好,适用于饮料中食品添加剂的检测。
- 王维静曾红燕
- 关键词：高效液相色谱法食品添加剂
- 在线英兰超滤-离子色谱法同时测定饮用水中的11种阴离子被引量：2
- 2015年
- 目的采用在线英兰超滤-离子色谱法同时测定饮用水中11种阴离子(F-、Cl O-2、Cl-、NO-2、Br-、Cl O-3、NO-3、SO2-4、Br O-3、二氯乙酸、三氯乙酸)。方法采用英兰超滤在线样品前处理装置直接进样,通过离子色谱仪进行测定。流动相为乙腈-3.6 mmol/L碳酸钠溶液(10∶90,V/V),进样体积为100μl,流速为0.7 ml/min。结果方法的定量限为:F-:0.20 mg/L、Cl O-2:0.10 mg/L、Br O-3:0.002 mg/L、Cl-:5.00 mg/L、NO-2:0.020 mg/L、Br-:0.20 mg/L、Cl O-3:0.10 mg/L、NO-3:0.50 mg/L、SO2-4:5.00 mg/L、二氯乙酸:0.010 mg/L、三氯乙酸:0.020 mg/L。线性范围为:F-:0.20 mg/L^5.00 mg/L、Cl O-2:0.10 mg/L^3.00 mg/L、Br O-3:0.002 mg/L^0.040 mg/L、Cl-:5.00 mg/L^100 mg/L、NO-2:0.020 mg/L^2.00 mg/L、Br-:0.20 mg/L^2.00 mg/L、Cl O-3:0.10 mg/L^3.00 mg/L、NO-3:0.50 mg/L^30.0 mg/L、SO2-4:5.00 mg/L^100.0 mg/L、二氯乙酸:0.010 mg/L^0.200 mg/L、三氯乙酸:0.020 mg/L^0.400 mg/L,相关系数≥0.999 0,加标回收率为77.8%~125.0%,RSD≤4.9%。结论该法简便、快速、灵敏、准确,适用于水中11种阴离子的同时测定。
- 文君蔡俊杨晓松
- 关键词：离子色谱饮用水
- 饮水中16种多环芳烃和6种多氯联苯的固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱同时测定法被引量：23
- 2014年
- 目的建立饮用水中16种多环芳烃（polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs ）和6种多氯联苯（ polychlorinated biphenyls, PCBs）的自动固相微萃取（SPME）-气相色谱-三重四极杆质谱（Gc—QqQ—MS／MS）同时测定方法。方法选用100μm聚二甲基硅氧烷（PDMS）萃取纤维，于50℃、以350r／min振动萃取30min；在GC进样口经280℃解吸6min后，采用气相色谱-三重四极杆质谱在多反应监测（MRM）模式下进行测定。结果在0．5～5μg／L的线性范同内，该方法对水中16种PAHs和6种PCBs所得的回归方程均具有较好的线性关系，r值为0．9914-0．9991。方法的检出限为0．0003～0．054μg/L，回收率为85．5％～124．5％，相对标准偏差为5．8％～15．2％。结论该方法简便、快速、灵敏，能同时准确定性定量测定饮用水中16种PAHs和6种PCBs。
- 张潜余辉菊高舸王炼王希希付亮亮
- 关键词：固相微萃取色谱法多环芳烃多氯联苯
- 固相萃取-高效液相色谱法同时检测生活饮用水中的呋喃丹、莠去津、微囊藻毒素-LR被引量：13
- 2015年
- 目的建立同时检测饮用水中的呋喃丹、莠去津、微囊藻毒素-LR的高效液相色谱分析方法。方法用C18固相萃取小柱同时富集水中痕量的呋喃丹、莠去津、微囊藻毒素-LR,经15%甲醇溶液净化后,用含1%甲酸的甲醇洗脱。样品通过高效液相色谱仪进行分析,以甲醇-水(0.05%甲酸)为流动相作梯度洗脱,在Agilent ZORBAX Eclipse XDBC18柱上进行分离,检测波长为238 nm。结果该方法测定呋喃丹的线性范围为0.00μg/ml^50.00μg/ml、莠去津为0.00μg/ml^10.00μg/ml、微囊藻毒素-LR为0.00μg/ml^5.00μg/ml,相关系数均>0.999;3种物质在0.000 6 mg/L^0.018 0 mg/L的加标回收率为80.6%~102.0%,RSD均<5.4%;呋喃丹、莠去津、微囊藻毒素-LR的最低检测浓度分别为0.4μg/L、0.05μg/L、0.2μg/L。结论该方法可同时检测生活饮用水中3种新指标,与国家标准分析方法相比,过程更加简化,检测结果准确、灵敏、可靠。
- 胡晓科冯波杨晓松
- 关键词：饮用水固相萃取-高效液相色谱法呋喃丹莠去津微囊藻毒素
- 自动固相微萃取-气相色谱/质谱法快速筛查饮水中45种挥发性和半挥发性有机物被引量：12
- 2016年
- 目的 建立自动固相微萃取（SPME）-气相色谱/质谱（GC/MS）法快速筛查饮水中45种挥发性和半挥发性有机物的方法。方法 选用50/30μm二乙烯苯/炭分子筛/聚二甲基硅氧烷（DVB/CAR/PDMS）萃取纤维,在CTC全自动固相微萃取装置上,对水样中的45种挥发性和半挥发性有机物自动萃取富集,然后插入GC进样口,在250℃下解吸后,采用气相色谱/三重四极杆质谱在全扫描（Full Scan）模式下定性筛查,在选择离子监测（SIM）和多反应监测（MRM）模式下进行外标法定量测定。结果 在100μg/L浓度水平,45种挥发性和半挥发性有机物被全部定性筛查出来;45种挥发性和半挥发性有机物的检出限为0.00011-2.4μg/L,回收率为70.7%-123.0%,相对标准偏差为1.8%-13.1%（n=6）。结论 本方法简便、快速、灵敏、准确,适用于突发水污染事件中45种挥发性和半挥发性有机污染物的快速筛查测定。
- 张潜高舸王炼余辉菊王希希
- 关键词：固相微萃取挥发性有机物半挥发性有机物饮用水
- 直接进样-液相色谱-串联质谱法同时测定水中的5种苯胺类化合物被引量：13
- 2016年
- 建立了直接进样测定生活饮用水及其水源水中5种苯胺类化合物（苯胺、3-硝基苯胺、4-硝基苯胺、2,6-二氯-4-硝基苯胺和六硝基二苯胺）的液相色谱-串联质谱法。水样经0.22μm聚醚砜滤膜过滤后直接进样,目标化合物在HSS T3色谱柱上经梯度洗脱,于4 min完成分离,多反应监测模式检测。5种苯胺类化合物在各自线性范围内线性良好,相关系数R≥0.995。方法的检出限为0.773~1.88μg/L（S/N=3）,定量限为2.58~6.27μg/L（S/N=10）;峰面积的日内和日间相对标准偏差（RSD）分别为0.8%~1.9%和3.3%~4.9%;样品加标回收率为84.1%~105.0%,加标样品的RSD为1.0%~3.1%。应用本方法对35份水样进行了分析。结果表明,本方法准确、灵敏、快速,适用于生活饮用水及其水源水的常规分析,可为苯胺类化合物的污染评价提供技术支持。
- 周琛骆春迎余辉菊邹海民谢沛宁陈晓雨李永新
- 关键词：液相色谱-串联质谱法苯胺类化合物饮用水水源
- 液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中的灭草松和2,4-滴被引量：5
- 2014年
- 目的利用液相色谱-串联质谱法,建立一种无需繁琐样品前处理的检测生活饮用水中灭草松和2,4-滴的分析方法。方法水样经0.45μm聚醚砜滤膜过滤后直接进样。目标分析物经反相C18柱分离,以多反应监测模式采集数据,通过基质加标工作曲线定量。结果灭草松和2,4-滴的浓度分别在0.10 mg/L^1.00 mg/L和0.01 mg/L^0.10 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9985)。灭草松和2,4-滴的加标回收率分别为87.1%~92.0%和96.3%~100%,日内精密度分别为1.39%~1.83%和1.25%~2.59%,检出限分别为0.0004 mg/L和0.0006 mg/L,定量限均为0.001 mg/L。结论所建立的方法简便、快速、准确、灵敏,能满足生活饮用水水质检验的要求。
- 骆春迎余辉菊
- 关键词：液相色谱-串联质谱法灭草松生活饮用水
