国家科技重大专项(2009ZX09052-021)
- 作品数:2 被引量:47H指数:2
- 相关作者:杨莉王峥涛黄山君石燕红王瑞更多>>
- 相关机构:上海中医药大学中国药科大学更多>>
- 发文基金:国家科技重大专项上海市自然科学基金上海市国际科技合作基金更多>>
- 相关领域:医药卫生更多>>
- UPLC-MS同时测定千里光和欧洲千里光中阿多尼弗林碱和千里光碱的含量被引量:22
- 2011年
- 目的:建立同时测定千里光和欧洲千里光中阿多尼弗林碱和千里光碱含量的UPLC-MS方法。方法:采用Wa-ters公司UPLC-Micro 2000仪器ESI+离子模式下选择离子监控,以野百合碱为内标计算浓度;色谱分离采用Shiseido CapcellPak MG色谱柱(2.0 mm×50 mm,3μm),流动相乙腈-0.5%甲酸水溶液梯度洗脱,流速0.3 mL.min-1,柱温30℃,进样量2μL。结果:阿多尼弗林碱进样质量浓度在1.02~816.00μg.L-1呈现良好线性关系(r=0.998 0),50%,100%,150%浓度水平下加样回收率在95.73%~103.0%,RSD不超过2.5%;千里光碱进样质量浓度在1.08~860.56μg.L-1呈现良好线性关系(r=0.997 6),50%,100%,150%浓度水平下加样回收率在95.67%~101.5%,RSD不超过2.3%;方法重复性及精密度良好。结论:所建立UPLC-MS方法灵敏、准确,重现性好,适用于千里光和欧洲千里光中阿多尼弗林碱和千里光碱的含量测定,可用于千里光药材中吡咯里西啶类生物碱的限量检查以及其混用品种如欧洲千里光的监控,为千里光药材2010年版《中国药典》的质量标准研究奠定基础。
- 熊爱珍杨莉杨雪晶王长虹王峥涛
- 关键词:千里光液质联用
- 硫磺熏制白芍的安全性评价初步研究被引量:25
- 2012年
- 建立硫磺熏制白芍中芍药苷及其衍生物芍药苷亚硫酸酯、芍药内酯苷的高效液相色谱含量测定方法,并通过对芍药苷亚硫酸酯的细胞毒性以及白芍药材的小鼠急性毒性评价,对硫磺熏制前后的白芍进行安全性评价研究。含量测定采用Shiseido Capcell PAK C18(250 mm×4.6 mm ID,5μm)色谱柱,流动相乙腈—0.02%磷酸水溶液(15∶85),检测波长230 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃;采用MTT法考察芍药苷亚硫酸酯对小鼠原代肝细胞和人原代肝细胞的毒性;采用小鼠灌胃最大给药量法考察芍药苷亚硫酸酯和白芍的急性毒性。芍药苷亚硫酸酯、芍药苷和芍药内酯苷分别在0.041 8~1.045 0 mg.mL-1、0.023 5~0.587 5 mg.mL-1和0.039 8~0.995 0 mg.mL-1内呈良好线性,r>0.999 8,平均回收率99.11%~101.71%,RSD<2%;芍药苷亚硫酸酯的浓度≤300μmol.L-1,各检测浓度均无明显细胞毒性;芍药苷亚硫酸酯水溶液和白芍水提物分别进行小鼠灌胃给药,最大耐受量分别为5 g.kg—1和80 g.kg-1。建立的白芍中3个成分含量测定方法简单快速、准确可靠、重复性好;硫磺熏制后白芍中芍药苷的含量显著降低,且芍药苷亚硫酸酯的含量与芍药苷的含量呈负相关;体外肝细胞和体内小鼠急性毒性实验未发现芍药苷亚硫酸酯的毒性,硫磺熏制白芍及白芍水提物比较无显著的毒性。
- 黄山君王瑞石燕红杨莉王再勇王峥涛
- 关键词:白芍细胞毒性急性毒性
- 一测多评法建立的技术指南
- 中药多成分、多功效的作用特点决定着单一成分难以表达中药的质量,多成分同步质量控制模式应运而生,并得到了迅速普及;而现实中的对照品供需矛盾和多指标质控高昂的检测成本反过来又限制了多指标质量控制模式在实际生产、科研、监督中的...
- 王智民钱忠直张启伟朱晶晶高慧敏王峥涛