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粮油作物及茶叶中农药多残留检测的前处理技术进展被引量：18: 2014年; 综述了粮油作物和茶叶中农药多残留检测的前处理技术,包括超临界流体萃取、加速溶剂萃取、搅拌棒吸附萃取、分散固相萃取、固相微萃取和在线凝胶渗透色谱等样品前处理方式,并详细介绍了各种方法的原理、优点及适用范围,可为粮油作物和茶叶中农药多残留检测技术的发展提供参考。; 贾玮储晓刚凌云冯峰; 关键词：粮油作物茶叶农药残留前处理

超高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中的叶黄素被引量：10: 2013年; 建立了采用超高效液相色谱测定婴幼儿配方奶粉中叶黄素的检测方法。样品经丙酮溶液提取,离心分层,冷冻离心去脂,YMC Carotenoid C30色谱柱（150 mm×4.6 mm,3μm）分离。以甲醇-甲基叔丁基醚（70∶30,v/v）为流动相等度洗脱,流速为0.5 mL/min,进样量5μL,柱温25℃,二极管阵列检测器检测,检测波长445 nm。方法在20~500μg/L范围内线性关系良好;相关系数为0.999 9;定量限为20μg/L。添加量在50、250、2 000μg/kg时,叶黄素的回收率为97.9%~104.4%。本方法操作简便,结果准确,灵敏度高,适用于婴幼儿奶粉中叶黄素的测定。; 王丽娜黄峻榕张立冯峰凌云储晓刚李宏梁; 关键词：超高效液相色谱叶黄素婴幼儿奶粉

气相色谱-负化学源质谱联用法测定水产品及食用油中氟乐灵的残留量被引量：9: 2014年; 建立了一种可用于水产品及食用油中氟乐灵残留量分析的分散型固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱方法。水产品及食用油经乙腈提取，4℃冷藏后，采用分散型固相萃取法净化，由气相色谱-负化学离子源质谱选择离子监测技术进行测定与确证，同位素内标法定量。在1～40μg / L 范围内氟乐灵农药的线性关系良好；方法定量限（LOQ）为0.02μg / kg；对鳗鱼、烤鳗、梭子蟹、小龙虾、猪油和橄榄油等6种复杂基质进行1.0、2.0和3.0μg / kg 等3个水平的添加回收试验，平均回收率均处于80％～100％之间，RSD≤10.3％；无干扰现象出现。该方法可作为水产品及食用油中氟乐灵残留检测的确证方法。; 王莉夏广辉沈伟健吴斌张睿陆慧媛沈崇钰赵增运; 关键词：氟乐灵水产品食用油 IONIZATION NCI

橄榄油掺假鉴别技术研究进展被引量：25: 2013年; 本文简要介绍橄榄油掺假的现状,从常规理化检测法、色谱法、光谱法、核磁等方面对目前橄榄油掺假检测的国内外研究进展作一综述,并对橄榄油掺假检测技术的研究趋势进行展望。; 林远辉高蓓李玉玉蒋萍萍张庆华储晓刚; 关键词：橄榄油掺假

基于近红外光谱和化学计量学方法的灵芝孢子油识别研究被引量：3: 2012年; 采用近红外透射法建立了一种灵芝孢子油识别方法。分别在灵芝孢子油中掺入葵花油、薏仁油、花生油、玉米油和食用调和油。这些掺杂油品的体积百分比范围为0～100%。采用近红外透射法进行测定。选择最佳的光谱波段,然后用偏最小二乘(Partial Least Squares,PLS)法分别建立了定量分析模型。对于不同比例的掺杂油料,预测相对误差范围在-0.357～0.435之间。研究结果表明,基于化学计量学和近红外光谱技术的分析手段可以作为一种简便、快捷、准确、廉价的方法应用于油类品种识别和掺杂量检测中。; 李祥辉杨方林振宇邱彬王丹红吴长辉; 关键词：近红外光谱偏最小二乘法灵芝孢子油

高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱用于葡萄酒中111种农药残留的定性筛查与定量分析被引量：31: 2014年; 建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和分析葡萄酒中多种农药残留的方法.葡萄酒样品经含0.1％醋酸的乙腈溶液提取,盐析后浓缩,甲醇水定容后,经N-丙乙二胺粉（PSA）净化,以C18柱为分析色谱柱,乙腈和5mmol/L醋酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,使用高分辨质谱Q-Exactive采集数据.检测数据表明,111种农药在1～100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）大于0.99.通过加标验证,该方法检出限可达到5μg/kg,回收率为63.3％～123.7％,RSD为3.2％; 柳菡张亚莲丁涛王岁楼徐牛生桂茜雯沈伟健赵增运吴斌沈崇钰张睿; 关键词：高效液相色谱高分辨质谱农药残留葡萄酒

高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中290种农药残留组分被引量：99: 2013年; 建立了茶叶中290种农药的多残留分析方法。前处理采用改进的QuEChERS方法,样品经乙腈提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析后,经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑和无水硫酸镁混合型固相分散净化,提取液过滤膜后经Thermo Accucore aQ色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)进行高效液相色谱分离,以电喷雾电离串联质谱多反应监测模式(MRM)进行检测,外标法定量。结果表明:290种农药在1.0～200μg.L-1范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99。3个添加水平(MRL、2MRL、4MRL)下,290种农药的加标回收率为67%～119%;定量下限(LOQ,S/N≥10)均小于10.0μg.kg-1,低于各国规定的限量要求。该方法样品前处理简单、分析时间短、灵敏、可靠,适用于茶叶中多种农药残留的检测。; 贾玮黄峻榕凌云冯峰郑月明储晓刚; 关键词：高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS 农药残留茶叶

高效液相色谱法检测食品中姜黄素类化合物被引量：8: 2013年; 建立了食品中姜黄素类化合物的液相色谱分析方法。采用甲醇提取试样中姜黄素及其同系物去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素，以YMCTM Carotenoid色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）分离，甲醇水溶液（A）-甲基叔丁基醚（B）梯度洗脱。对所分析化合物的稳定性、前处理条件及色谱条件进行考察。3种分析物在0.5-100 μg/mL范围内线性关系良好，相关系数为0.997 7-0.999 8。在10-100 mg/kg 加标浓度范围内，平均回收率为72.2%-102%，相对标准偏差为3.4%-13.8%。对姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素的检出限分别为6、5、5 mg/kg。方法稳定、可靠，已应用于实际样品的检测。; 张盼盼钱疆杨方程权陈健张玉燕; 关键词：姜黄素类化合物高效液相色谱

高压液相色谱法快速测定饮料中的五种食品添加剂被引量：9: 2013年; 目的建立一种高压液相色谱方法同时检测饮料制品中3种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜)和2种防腐剂(苯甲酸、山梨酸)。方法样品采用起始流动相稀释后直接过膜分析,色谱分离在极性修饰XAquaC18色谱柱上进行,流动相采用50mmol/LpH4.5KH2PO4和乙腈,梯度模式洗脱,流速2mL/min,柱温40℃,6min内即可完成一次分离分析,加上4min梯度平衡时间,10min内即可完成平衡及分离。结果 5种食品添加剂在0.5～50mg/L内线性关系良好,相关系数r2均大于0.9999。在两种饮料基质中添加50、100、150mg/kg3个浓度水平,方法回收率为96.48%～105.64%,相对标准偏差为0.21%～5.39%;以信噪比S/N=3计算,方法检测限为0.02～0.08mg/L。结论建立的分析方法快速、准确,可满足饮料中甜味剂和防腐剂的同时检测。; 魏杰郭志谋章飞芳梁鑫淼; 关键词：高压液相色谱法甜味剂防腐剂饮料

超高效液相色谱-质谱法测定乳粉中的双氰胺被引量：9: 2013年; 双氰胺作为乳粉中一种新出现的污染物,对人体特别是婴幼儿的健康有重要影响.本研究建立了快速、准确测定乳粉中双氰胺的超高效液相色谱-电喷雾电离质谱（UPLC-ESI/MS）分析方法.结果表明,采用含2％氨水的乙腈对乳粉样品进行萃取,同时选用UPLC BEH HILIC（150mm×2.1 mm,1.7μm）色谱柱为固定相,以10 mmol/L甲酸铵/甲酸缓冲液（pH 4.0）-乙腈为流动相,梯度洗脱,基质匹配标准曲线定量分析,可以对5～200 μg/L双氰胺样品进行快速准确测定.在ESI正离子模式下,采用选择离子监测方法进行测定时,乳粉中双氰胺的检出限为10 μg/kg.加标浓度在50,100和200 μg/kg样品的回收率分别为83.7％,89.1％和96.7％,相对标准偏差均小于2％.本方法快捷、准确、灵敏度高,可用于乳粉中双氰胺的快速准确测定.; 冯峰蒋萍萍李娜思周洪斌储晓刚; 关键词：超高效液相色谱串联质谱双氰胺乳粉基质效应

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国家科技支撑计划(2011BAK10B04)

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