国家科技支撑计划(2006BAC02A08)
- 作品数：39 被引量：125H指数：6
- 相关作者：魏伟孙予罕赵宁肖福魁李军平更多>>
- 相关机构：中国科学院山西煤炭化学研究所中国科学院研究生院中国科学院过程工程研究所更多>>
- 发文基金：国家科技支撑计划中国科学院知识创新工程重要方向项目国家自然科学基金更多>>
- 相关领域：化学工程理学环境科学与工程更多>>
- 2，4，6-三(2-羟苯基)-1，3，5-均三嗪的结构表征
- 研究发现,高温下直接加热水杨酰胺可以生成一种新的固体化合物;对该化合物提纯后,进行了元素分析,质谱,红外光谱,核磁共振等表征,结果表明此化合物为一种均三嗪类化合物,其分子量为357,分子式为CHNO,结构为2,4,6-三...
- 彭伟才董庆年赵宁李军平魏伟孙予罕
- 关键词：均三嗪质谱红外光谱核磁共振
- 文献传递
- 一步法制备六亚甲基-1,6-二氨基甲酸丁酯被引量：1
- 2013年
- 以己二胺(1),尿素(2)和正丁醇(3)为原料,ZrO2为催化剂,采用一步法制备了六亚甲基-1,6-二氨基甲酸丁酯(4),其结构经GC-MS确证。在最佳反应条件[18 g,ZrO290 mg,m(1)∶m(2)∶V(3)=1.00∶1.29∶18.75,于180℃反应1 h;于220℃反应3 h]下,转化率100%,收率90%。
- 张磊李建国李建国李子健杨先贵胡静姚洁
- 关键词：尿素醇解二氧化锆
- 苯氨基甲酸甲酯热解制备苯基异氰酸酯的非等温动力学被引量：3
- 2012年
- 采用热分析与红外联用技术对苯氨基甲酸甲酯(MPC)热解历程进行分析,结果表明,苯氨基甲酸甲酯的热解过程是一步生成苯基异氰酸酯同时释放出甲醇气体.进一步对该热解反应进行了非等温动力学研究,对MPC的热解数据采用Flynn-Wall-Ozawa法计算得到反应活化能.采用5种方法考察反应动力学参数,结果表明,MPC热解机理为相边界反应模型,机理函数为G(α)=α^(1/3),热解反应活化能E=20.52kJ/mol,指前因子lgA=2.23,动力学方程为α^(1/3)=169.82exp[20.52×10~3/(8.314T)]t.
- 朱干宇李会泉邬慧雄曹妍柳海涛李新涛张琴花唐清
- 关键词：苯氨基甲酸甲酯非等温热解动力学热分析
- 非光气法合成苯氨基甲酸甲酯的研究进展
- 2013年
- 综述了非光气法,包括苯胺的氧化羰基化法、硝基苯的氧化还原化法、Hoffman重排法、二苯基脲法、碳酸二甲酯胺解法及反应耦合法合成苯氨基甲酸甲酯的研究进展。参考文献32篇。
- 康涛王彧婕王庆印王公应夏代宽
- 关键词：苯氨基甲酸甲酯碳酸二甲酯非光气法
- 采用非平衡级模型模拟催化精馏过程的研究被引量：8
- 2007年
- 将化学反应分解成组分生成反应和消耗反应,定义组分的消耗反应速率常数,引入到传统的三对角矩阵法中,提出了改进的三对角矩阵法。用非平衡级模型模拟尿素醇解法合成碳酸二甲酯(DMC)的催化精馏反应过程,采用改进的三对角矩阵法进行求解。模拟结果和实验结果的比较表明,各工艺条件下DMC收率的平均相对误差为3.78%。改进的三对角矩阵法能避免在迭代过程中出现组分浓度为负值的情况,减缓由于迭代中组分浓度变化幅度过大引起的振荡现象。该算法适应快慢反应同时存在的体系,加宽了三对角矩阵法的适应范围。
- 王峰赵宁李军平肖福魁魏伟孙予罕
- 关键词：催化精馏非平衡级模型尿素醇解法三对角矩阵法
- 红外光谱法和量化计算相结合表征金属有机络合物的结构
- 无水醋酸锌(Zn(CHCOO))在乙腈溶液中能够很好的催化丙二醇和二氧化碳反应合成碳酸丙稀酯,在反应体系中,Zn(CHCOO)转化成新的络合物。假设结构的理论计算和实测的红外光谱对照,确定锌的络合物是Zn(NCO)(NH...
- 马珺黄世勇董庆年赵宁魏伟孙予罕
- 关键词：乙腈红外光谱
- 文献传递
- 硝基修饰MOF-5材料的制备及催化氨基甲酸酯热分解!被引量：6
- 2014年
- 采用直接混合法在室温下制备了含硝基的金属-有机骨架材料MOF-5-NO2,并采用X射线衍射分析,红外光谱,N2等温吸附和扫描电子显微镜对其进行了表征.结果表明,MOF-5-NO2具有与MOF-5相似的晶体结构和表面形貌,二者都具有高比表面积及微孔特性,但由于硝基的吸电子效应,MOF-5-NO2比MOF-5具有更强的Lewis酸性,因而对氨基甲酸酯热分解制备异氰酸酯的反应具有良好的催化活性.在无溶剂条件下,MOF-5-NO2使苯氨基甲酸甲酯热分解的反应速度显著提高,催化剂转化频率达到ZnO的7倍以上;二苯甲烷二氨基甲酸苯酯热分解的中间产物减少,二苯甲烷二异氰酸酯的收率达到81.6%.
- 张毅杨先贵王庆印姚洁胡静王公应
- 关键词：硝基氨基甲酸酯热分解LEWIS酸
- 无溶剂条件下氧化锌催化苯氨基甲酸甲酯制备苯异氰酸酯的研究
- 2014年
- 对无溶剂条件下金属氧化物催化苯氨基甲酸甲酯(MPC)热分解制备苯异氰酸酯(PI)的反应进行了研究,控制适宜的加热温度和绝对真空度,产物PI和甲醇以蒸气状态分离出反应器,使分离与热解反应同时进行,再采用分段冷凝的方式将PI和甲醇分离并收集,发现金属氧化物中氧化锌(ZnO)具有较好的催化活性。考察了制备方法对ZnO催化性能的影响,结果表明以碱式碳酸锌热分解制备的ZnO,在400℃焙烧时性能最好。对ZnO催化剂进行了XRD和TEM表征,发现催化剂颗粒大小是影响催化性能的重要因素,最佳的催化剂粒径为40 nm左右。当ZnO用量为MPC用量的1%(wt),在加热温度为200℃,绝对真空度为100 mmHg时,MPC转化率为57.2%,PI选择性为91.1%。与溶剂法相比,该方法可得到更高浓度的目标产物,并减少分离提纯的能耗和污染。
- 张毅杨先贵王庆印康武魁胡静王越王公应
- 关键词：热分解苯氨基甲酸甲酯氧化锌
- 水溶剂体系液体酸催化合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯被引量：1
- 2007年
- 以水作溶剂、液体酸为催化剂,对苯氨基甲酸甲酯(MPC)与甲醛缩合制备二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的反应进行了研究,考察了硫酸为单一液体酸催化剂以及硫酸、盐酸、羧酸等各种液体酸互相混合后形成混合酸的催化活性。实验发现,在水溶剂体系中,以n(H2SO4)∶n(有机弱酸)=2∶1的混合酸为催化剂的催化活性最佳,在反应温度95℃、反应时间3.5 h,n(MPC)∶n(HCHO)=2∶1的条件下,MPC转化率达95.1%,MDC收率达79.6%;将混合酸催化剂循环3次后,MDC的收率仍保持68.9%。
- 裴义霞游志敏李会泉关雪张懿
- 关键词：苯氨基甲酸甲酯二苯甲烷二氨基甲酸甲酯
- 苯氨基甲酸甲酯分解催化剂Bi-Zn复合氧化物的制备及其催化性能被引量：2
- 2009年
- 采用共沉淀法制备了一系列Bi-Zn复合氧化物催化剂并将其用于催化苯氨基甲酸甲酯(MPC)分解制备苯基异氰酸酯(PI).用热重、X射线衍射和傅里叶变换红外光谱考察了Bi/Zn摩尔比和焙烧温度对催化剂物相结构和表面性质的影响.结果表明,Zn的加入使Bi2O3由α晶相转变为活性更高的β晶相,500oC焙烧时Bi-Zn前驱体分解较为完全,析出Bi2O3粒子的同时伴生较多Bi7.65Zn0.35O11.83晶相.在Bi/Zn摩尔比为2/1,焙烧温度为500oC条件下制得的催化剂活性最高,此时MPC转化率为86.0%,PI选择性为91.7%,优于单独使用Bi2O3时的催化性能.
- 戴云生王越王庆印王公应
- 关键词：苯氨基甲酸甲酯氧化铋复合氧化物
