国家自然科学基金(21243007)
- 作品数：23 被引量：74H指数：6
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- 相关机构：西安近代化学研究所空军军医大学西北大学更多>>
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- FOX-7晶体形貌对感度的影响被引量：17
- 2014年
- 通过在DMSO/H2O、冰醋酸、环己酮、乙腈、DMF/H2O溶剂中重结晶得到FOX-7晶体,采用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱法(FTIR)、差示扫描量热法(DSC)对其进行了表征,测试了不同晶体的机械感度。结果表明,在不同溶剂中重结晶得到的FOX-7晶体形貌与粒径变化较大,在DMF/H2O中重结晶的FOX-7晶体形貌较好,接近于对称的球体;5种溶剂中得到的FOX-7晶体未发生晶型转变,均为α晶型;在DMSO/H2O和DMF/H2O中重结晶得到的FOX-7晶体的感度最低(撞击感度为4%,摩擦感度为4%),在环己酮中重结晶FOX-7晶体的感度最高(撞击感度为8%,摩擦感度为48%)。
- 周群陈智群郑朝民王伯周任晓宁王克勇王明周诚
- 关键词：物理化学FOX-7晶体形貌晶型感度
- 两种3,6-二硝基环己烷硝酸酯类含能化合物的合成、单晶及热性能
- 2016年
- 以乙二醛(40%)和硝基甲烷为起始原料,通过缩合成环、硝化两步反应生成了两种硝酸酯类含能化合物1,4-二羟基-2,5-二硝酸酯-3,6-二硝基环己烷(2)和1,2,4,5-四硝酸酯-3,6-二硝基环己烷(3),总收率分别为7.79%和7.52%,采用红外光谱、核磁共振光谱及元素分析等表征了其结构。培养了化合物2的单晶,对其结构进行了测定,发现化合物2的单晶属于单斜晶体,晶体空间群为P2(1)/n;采用TG-DTG和DSC研究了化合物2和3的热性能,其热分解温度分别为241.1℃和192.0℃;采用密度泛函理论的B3LYP方法对化合物2和3的爆速和爆压进行了预估,分别为9079 m·s-1和37.75 GPa,9616 m·s-1和43.26 GPa。
- 李祥志李辉廉鹏来蔚鹏周诚王伯周
- 关键词：单晶热性能
- 3-氰基-4-硝基氧化呋咱合成及性能被引量：3
- 2017年
- 以丙二腈为原料,经过重氮化、加成、环化及氧化反应合成了3-氰基-4-硝基氧化呋咱,其中环化和氧化反应收率分别为55.1%和83.8%。利用红外光谱、核磁共振、元素分析对3-氰基-4-硝基氧化呋咱进行了结构表征。通过对3-氰基-4-硝基氧化呋咱和3-氰基-4-硝基呋咱^(13)CNMR谱归属研究,确定了氧化呋咱环外配位氧位置。采用量子化学方法优化了3-氰基-4-硝基氧化呋咱分子构型,计算了键级,预估了理论密度(ρ)、标准生成焓(Δ_fH(s))、爆速(D)和爆压(p)。结果表明,3-氰基-4-硝基氧化呋咱分子键级最小的键为N(1)—O(4)(0.84)和C(6)—N(9)(0.91),为分子中易分解点;3-氰基-4-硝基氧化呋咱的ρ、Δ_fH(s)、D和p值分别为1.74 g·cm^(-3)、352.6 k J·mol^(-1)、8352 m·s^(-1)和30.9 GPa,是一种能量水平较高的含能化合物。
- 翟连杰罗义芬李亚南霍欢毕福强樊学忠王伯周
- 关键词：量子化学
- 二硝基乙腈钾盐的合成、热行为及晶体形貌被引量：2
- 2019年
- 以氰基乙酸乙酯为原料,通过亚硝化、硝化?水解反应,合成了二硝基乙腈钾盐,总收率为76.93%。其结构用红外光谱、核磁共振和元素分析表征。通过添加不同表面活性剂、改变降温速率和搅拌转速等手段,制备了不同形貌的二硝基乙腈钾盐样品。用DSC研究了不同晶体形貌的二硝基乙腈钾盐的热分解过程,并测试了其机械感度。结果表明,二硝基乙腈钾盐的晶体形态对样品的热分解过程影响不大。加入表面活性剂聚乙二醇(400)后得到的二硝基乙腈钾盐样品的感度最低(撞击感度为8%,摩擦感度为12%,H_(50)>129.5 cm)。
- 李祥志毕福强周诚周群王伯周
- 关键词：热行为晶体形貌
- 7H-三呋咱并[3,4-b:3',4'-f:3'',4''-d]氮杂环庚三烯及衍生物的合成与表征被引量：6
- 2015年
- 以3,4-双（3＇-氨基呋咱-4＇-基）呋咱（BATF）为原料,经Caro’s acid氧化制备了3,4-双（3＇-硝基呋咱-4＇-基）呋咱（BNTF）,收率为93%;基于BNTF分子中的NO2反应性,与水合肼、氨水等发生亲核取代、环化反应,合成了含能化合物7H-三呋咱并[3,4-b：3＇,4＇-f：3＂,4＂-d]氮杂环庚三烯（HTFAZ）和7-氨基-三呋咱并[3,4-b：3＇,4＇-f：3＂,4＂-d]氮杂环庚三烯（ATFAZ）.在硝酸-醋酐体系中氧化HTFAZ得到新化合物7,7＇-二（呋咱[3,4-b：3,4＇-d：3＂,4＂-f]氮杂环庚三烯）（BTFZ）,采用红外光谱、核磁共振、元素分析和质谱等进行了结构表征.培养了HTFAZ单晶,X射线单晶衍射分析表明：HTFAZ晶体结构属单斜晶系,空间群为P2（1）/n,a=0.7252（15）nm,b=0.6458（14）nm,c=1.6814（4）nm,V=0.7781（3）nm3,Z=4,Dc=1.871 g·cm^-3,F（000）=440,R1=0.0353,w R2=0.0895.开展了HTFAZ,ATFAZ和BTFZ的物化、爆轰性能和热性能研究,其中HTFAZ密度1.871 g·cm^―3、生成焓733.7kJ·mol^-1、熔点193.1℃、分解点345.1℃、爆速8416.5 m·s^-1、爆压为32.9GPa;ATFAZ密度1.788 g·cm^-3、生成焓831.2kJ·mol^-1、熔点204～207℃、分解点323.7℃、爆速8300 m·s^-1、爆压为30 GPa;BTFZ密度1.862 g·cm^-3、生成焓1752.4kJ·mol^-1、分解点280.2℃、爆速7924.5 m·s^-1、爆压为28.42 GPa.
- 贾思媛张海昊周诚来蔚鹏李祥志王伯周
- 关键词：衍生物
- 两种呋咱并[3,4-b]四唑并[1,2-d]吡嗪化合物的合成、晶体结构及热性能被引量：2
- 2015年
- 以5,6-二氯呋咱并[3,4-b]吡嗪为原料,经叠氮化、胺化两步反应分别制得7-叠氮基呋咱并[3,4-b]四唑并[1,2-d]吡嗪(AzF TP)和7-氨基呋咱并[3,4-b]四唑并[1,2-d]吡嗪(AmF TP),并首次培养了AmF TP的单晶。X射线单晶衍射分析结果表明:AmF TP晶体属于正交晶系,P212121空间群,a=0.7117(18)nm,b=0.8088(2)nm,c=1.1871(8)nm,V=0.6833(3)nm3,Z=4,D-3c=1.732 g·cm,μ=0.138 mm-1,F(000)=360,R1=0.0376,wR2=0.0988;采用差示扫描量热(DSC)、热重(TG)分析考察了目标化合物的热性能,热分解峰温分别为149.9,186.0℃,表明AmF TP比AzF TP具有更好的热稳定性。
- 刘宁王伯周李辉李亚南霍欢翟连杰来蔚鹏
- 关键词：晶体结构热性能
- 3,4-双(3-硝基呋咱-4-氧基)呋咱合成、晶体结构及热性能（英文）被引量：6
- 2015年
- 以二氨基呋咱为原料,经氧化、水解、中和和取代反应合成了3,4-双(3-硝基呋咱-4-氧基)呋咱,并采用红外光谱、核磁共振、元素分析,X射线单晶衍射等进行了结构表征。晶体属于单斜晶系,空间群为P2_1/c,a=15.256(3)A,b=11.579(3)A,c=14.981(3)A,β=117.624(4)°,M_r=328.14,V=2344.7(9)A^3,Z=8,D_c,=1.859 g·cm^(-3),F(000)=1312,μ=0.177 mm(^-1),S=1.012,R_1=0.0433,wR_2=0.0987。晶体结构分析结果表明,在不对称单元中存在两种构象不同的分子,分子中含有大量的弱键,能够提高化合物的密度和热稳定性。采用差示扫描量热法和热重分析研究了3,4-双(3-硝基呋咱-4-氧基)呋咱的热分解过程,在10℃·min^(-1)的升温条件下,其熔点为72.9℃,在245~346℃之间存在明显放热过程。
- 翟连杰王伯周霍欢胡怀明苏鹏飞樊学忠李辉
- 关键词：有机化学晶体结构构象热行为
- 3,4-双(四唑-5-基)氧化呋咱的简易合成及晶体结构（英文）被引量：2
- 2015年
- 以3,4-二氰基氧化呋咱和叠氮化钠为原料,以水做溶剂,在ZnCl_2催化作用下,经环化反应合成了3,4-双(四唑-5-基)氧化呋咱,总收率达91%。采用红外光谱、核磁共振、元素分析、X射线单晶衍射进行了结构表征。结果表明,晶体属于正交晶系,空间群为P2_12_12_1,晶体学参数:a=6.1172(14),b=9.657(2),c=14.220(3),V=840.0(3)~3,Z=4,D_c=1.76 g·cm^(-3),F(000)=448,μ=0.147 mm^(-1),S=1.031,R_1=0.008,wR_2=0.2523。3,4-双(四唑-5-基)氧化呋咱分子基本在一个平面,表明分子中存在强烈的共轭效应。同时,分子中氮原子之间存在大量的弱键,能够提高化合物的密度和热稳定性。
- 翟连杰樊学忠王伯周毕福强霍欢李亚南李祥志
- 关键词：晶体结构静电势
- 含DNTN的CMDB推进剂的能量特性的计算及其组分的相容性被引量：1
- 2018年
- 根据最小自由能法,采用NASA-CEA软件,计算了含2,3-二羟甲基-2,3-二硝基^(-1),4-丁二醇四硝酸酯(DNTN)的复合改性双基(CMDB)推进剂能量特性。采用差示扫描量热法研究了DNTN和CMDB推进剂组分的相互作用。结果表明,DNTN替代硝化棉(NC)+硝化甘油(NG)/黑索今(RDX)/Al推进剂配方中的RDX,使体系的理论比冲最大,达2666.5 N·s·kg^(-1),特征速度逐渐增大,氧系数逐渐提高。DNTN全部替代NC+NG/高氯酸铵(AP)/Al推进剂配方中的AP,使理论比冲最大,达2669.1 N·s·kg^(-1),燃气平均分子量降低,燃温升高,表明CMDB推进剂体系中的DNTN有良好的应用潜力。DNTN与NC/NG、RDX、奥克托金(HMX)、六硝基六氮杂异戊兹烷(CL-20)、吉纳(DINA)和炭黑(C.B)之间没有明显的相互作用,与邻苯二甲酸铅(φ-Pb)和1,3-二甲基^(-1),3-二苯基脲(C2)之间相互作用明显。
- 李祥志毕福强廉鹏李辉刘国权王伯周
- 关键词：相容性
- 5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-二(1H-四唑)及其含能离子盐的合成与表征被引量：4
- 2017年
- 以二氨基马来腈为原料,经过与三氟乙酸酐缩合、环化,与叠氮化纳再次缩合,合成得到了新型含能化合物5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-二(1H-四唑),收率61.3%;基于该化合物的酸性,设计合成了2种含能离子盐5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-二(1H-四唑)的羟胺盐和胍盐。利用红外光谱、核磁共振和元素分析对中间体及产物结构进行了表征。探讨了生成5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-二(1H-四唑)过程中影响四唑环化反应的关键因素,确定的最佳反应条件为:反应介质为水,n(2-三氟甲基-4,5-二氰基咪唑)∶n(Na N3)=1∶2.4,反应温度98℃,反应时间4 h。收率最高达86.3%。通过DSC-TG研究了5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-二(1H-四唑)的热分解性能,热分解曲线表明化合物直到223.65℃才开始分解,整个分解过程经历了两个主要的放热分解阶段和热失重阶段,最大放热峰温度为285.78℃,说明该化合物结构比较稳定。
- 吴敏杰毕福强周彦水翟连杰王伯周
