“十五”国家科技攻关计划(2001BA701A02)
- 作品数：4 被引量：84H指数：4
- 相关作者：屠鹏飞贾存勤张洪全李阳春更多>>
- 相关机构：北京大学甘肃农业大学更多>>
- 发文基金：国家科技重大专项更多>>
- 相关领域：医药卫生化学工程理学更多>>
- 中药产品中大孔吸附树脂有机残留物检测方法研究被引量：6
- 2006年
- 目的:建立中药产品中苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙苯、二乙烯苯、萘、癸烷、十一烷和十二烷共10种大孔吸附树脂有机残留物的检测方法。方法:采用气相色谱法,以二氯甲烷为提取溶剂,以 DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm)分离、氢火焰离子化检测器检测。结果:10种有机残留物在12 min 内能很好地分离;各有机残留物的加样回收率(n=3)为61.4%～109.2%,其 RSD 在0.62%～14%;精密度为1.3%～4.4%,最低检测限为0.007～0.03μg·mL^(-1)。检测的3种中药产品中均未检出各有机残留物。结论:该方法能够同时检测10种有机残留物,并具有分离度高、快速、简便、灵敏和准确等特点。
- 贾存勤屠鹏飞李阳春张洪全
- 关键词：气相色谱法中药大孔吸附树脂
- D-101型大孔吸附树脂预处理方法的研究被引量：34
- 2006年
- 目的建立D-101型大孔吸附树脂的预处理方法。方法采用正交试验设计以洗脱液中甲苯、萘的量及其紫外吸收值为指标(254 nm),考察了D-101型大孔吸附树脂预处理过程中的影响因素。结果溶剂和温度是树脂预处理中两个关键因素。建立了D-101型大孔吸附树脂预处理的优选工艺为柱温为60℃,先用2%N aOH浸泡洗脱,再用乙醇浸泡洗脱,洗脱体积流量为2 BV/h,乙醇用量为3.5倍柱体积(BV),此时乙醇洗脱溶液的吸光度约为0.4。结论该D-101型大孔吸附树脂的预处理工艺简单、生产周期短、环境污染小且预处理过程可用UV在线监测。
- 贾存勤李阳春屠鹏飞张洪全
- 关键词：预处理甲苯
- HPD系列大孔吸附树脂预处理方法研究被引量：34
- 2005年
- 目的:建立HPD系列大孔吸附树脂的预处理方法.方法:采用气相色谱法(GC)和紫外分光光度法比较了2%NaOH对HPD系列大孔吸附树脂预处理的影响.结果:树脂先用2%NaOH浸泡后再用乙醇洗脱,对有机残留物的洗脱效果较好.结论:HPD系列树脂预处理方法为:树脂经2%NaOH浸泡洗脱后,在60℃,用乙醇浸泡、洗脱,洗脱流速为2 BV·h-1,乙醇用量为3～4倍柱体积,洗脱液的紫外吸收值为0.2～0.5.预处理的树脂经GC检测,苯未检出,其他有机残留物均低于10 mg·L-1,达到药用要求.
- 贾存勤李阳春屠鹏飞张洪全
- 关键词：气相色谱法预处理甲苯
- 气相色谱法检测大孔吸附树脂中的有机残留物被引量：15
- 2005年
- 建立了同时检测大孔吸附树脂中苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙苯、二乙烯苯、萘、癸烷、十一烷和十二烷等10种有机残留物的测定方法.以二氯甲烷为提取溶剂,采用超声提取法对样品进行前处理.采用气相色谱法检测,色谱柱为DB-624毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器.上述10种有机残留物在12 min内能很好地分离,样品的加标回收率(n=3)为73.8%～107.9%,相对标准偏差为1.3%～4.4%,最低检测限为0.007～0.03 mg/L.本方法具有灵敏、准确、快速等特点.对9种商品树脂及其预处理品的有机残留物进行了测定,结果表明树脂预处理前后有机残留物的含量相差很大,经过预处理的树脂可以安全地应用于中药的生产.
- 贾存勤李阳春屠鹏飞张洪全
- 关键词：气相色谱法甲苯二乙苯癸烷大孔吸附树脂
