国家质检总局科技计划项目(2010IK039)
- 作品数：7 被引量：60H指数：5
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- 相关机构：广东出入境检验检疫局更多>>
- 发文基金：国家质检总局科技计划项目质检公益性行业科研专项项目国家科技支撑计划更多>>
- 相关领域：理学化学工程更多>>
- 气相色谱-质谱法测定涂料中的六溴环十二烷被引量：6
- 2012年
- 提出了用气相色谱-质谱法测定涂料中六溴环十二烷含量的方法。样品用二氯甲烷-丙酮(1+1)混合溶剂超声提取,提取液经硅胶固相萃取小柱净化、平行蒸发定量浓缩后,用DB-5MS毛细管柱进行分离,全扫描模式和选择离子监测模式测定。六溴环十二烷的质量浓度在1～50mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为10 mg·kg-1。添加5,20,50mg·L-1 3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在82.0%～106%之间,测定值的相对标准偏差(n=8)在2.8%～5.3%之间。
- 唐志锟陈强李丹周明辉刘莹峰翟翠萍郑建国钟志光
- 关键词：气相色谱-质谱法六溴环十二烷涂料
- 顶空气相色谱-质谱法测定皮革中挥发性卤代烃被引量：6
- 2011年
- 用顶空气相色谱-质谱联用法测定了皮革中9种卤代烃化合物。皮革样品(1.000g,碎片,大小不超过0.5cm×0.5cm,厚度1mm)置于顶空瓶中,于110℃平衡45min,进样量为1mL,用GS-Gaspro毛细管色谱柱进行分离,采用程序升温,从80℃～250℃。质谱测定中用EI离子源(230℃),在35～350amu质量范围内全扫描方式并用外标法定量。9种卤代烃化合物的质量与其相应检测信号值之间呈线性关系,各线性回归方程的相关系数均大于0.995。方法的测定下限(10S/N)在1～2mg.kg-1之间。以皮革样品为基体,用标准加入法做回收试验,测得回收率在82.5%～106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.4%～6.2%之间。
- 周明辉李丹王云玉关剑锋周永艳刘莹峰翟翠萍郑建国钟志光
- 关键词：卤代烃皮革
- 加速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱法测定电子电气产品中的六溴环十二烷异构体被引量：3
- 2011年
- 建立了采用加速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定电子电气产品中六溴环十二烷的检测方法。将粉碎后的样品以甲苯为萃取溶剂进行加速溶剂萃取,萃取液经浓缩后采用LC-MS/MS测定。采用电喷雾离子源,定性离子对为640.5/78.9和640.5/80.9;定量离子对为640.5/78.9。方法检出限:β-六溴环十二烷为0.05 mg/kg,α-、γ-六溴环十二烷为0.1 mg/kg;在0.1～10 mg/kg范围加标回收率为88.8%～104.0%;相对标准偏差为3.0%～6.5%。结果表明:该方法快速、准确灵、敏度高能,满足相关测定要求。
- 李全忠周明辉岳大磊刘莹峰翟翠萍郑建国
- 关键词：加速溶剂萃取液相色谱-串联质谱电子电气产品
- 微波萃取-GC/MS法测定乙烯-乙酸乙烯酯共聚物制品中的苯乙酮被引量：9
- 2011年
- 建立了采用微波萃取-气相色谱/质谱（GC/MS）法检测乙烯-醋酸乙烯酯共聚物（EVA）制品中苯乙酮的方法。将破碎后的样品用甲苯进行微波萃取,萃取液经硅胶小柱净化、平行蒸发定量浓缩后采用GC/MS法测定含量,外标法定量。优化了样品前处理条件,包括前处理方式的选择、微波萃取溶剂和萃取时间的选择,以及净化小柱的选择。对于苯乙酮标准溶液,在0.1~10 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数大于0.998;方法定量测定下限为0.5 mg/kg,相对标准偏差为2.2%~5.5%,加标回收率为87.5%~95.3%。该方法操作简便分、析迅速结、果准确可,以满足对EVA制品中苯乙酮的定性和定量分析。
- 岳大磊周明辉李全忠郑建国刘中勇黎华亮
- 关键词：乙烯-醋酸乙烯酯共聚物苯乙酮微波萃取
- 超声萃取/液相色谱-串联质谱法测定染整助剂中的二硬脂基二甲基氯化铵被引量：3
- 2011年
- 建立了超声辅助萃取/液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定染整助剂中二硬脂基二甲基氯化铵(DSDMAC)的方法。将样品以甲醇为萃取溶剂进行超声萃取,萃取液经过滤后采用LC-MS/MS测定。采用电喷雾离子源,定性离子对为m/z 550.5/298.3、522.5/298.3、522.5/270.3、494.5/270.3;定量离子对为m/z 550.5/298.3、522.5/298.3、494.5/270.3。方法线性范围为0.02～1.0 mg/L,相关系数为0.998 5,方法的定量下限为20 mg/kg,在100～500 mg/kg范围的加标回收率为86%～96%,相对标准偏差为3.2%～5.4%。结果表明,该方法快速、准确、灵敏度高,能满足相关测定要求。
- 李全忠周明辉岳大磊郑建国刘莹峰翟翠萍
- 关键词：超声辅助萃取染整助剂
- 液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中28种初级芳香胺的迁移量被引量：27
- 2013年
- 建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定食品接触材料中28种初级芳香胺(PAAs)迁移量的方法。采用C3色谱柱,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测,外标法定量。28种PAAs检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.02～0.3μg/kg和0.1～1.0μg/kg;在1.0～1000μg/L浓度范围内线性良好,相关系数大于0.9915;加标浓度在1.0～100μg/kg的回收率为77.8%～105.3%;相对标准偏差(RSD)为4.5%～11.8%。本方法操作简便、快速、准确、灵敏度高,能满足相关测定要求。
- 李全忠周明辉刘莹峰翟翠萍郑建国王云玉
- 关键词：食品接触材料迁移量
- 六亚甲基四胺剥离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢材镀锌层中铅镉砷被引量：6
- 2012年
- 提出钢材镀锌层用六亚甲基四胺(乌洛托品)盐酸溶液剥离后以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定脱镀液中有害元素铅、镉和砷的方法。通过比较以乌洛托品、甲醛、氯化锑和硫脲配制的不同脱镀液对钢材镀锌层的剥离效果,实验采用剥离速度快、无污染的乌洛托品配制脱镀液。钢材镀锌层经剥离后用ICP-AES法测定了脱镀液中铅、镉和砷,锌层与基体铁的影响可以通过标准加入法消除。方法用于镀锌板试样的分析,铅、镉、砷测定结果的相对标准偏差分别为1.4%、2.9%、5.3%,加标回收率在92%～104%之间。
- 周明辉唐志锟宋武元萧达辉
- 关键词：砷镀锌层标准加入法
