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精四氯化钛中痕量四氯化碳的分析被引量：2: 2013年; 建立了酸抑制水解-气相色谱法(GC-ECD)分析精四氯化钛中痕量CCl4的方法。以2 mol/L盐酸为酸抑制水解溶液,四氯化钛与水解溶液按样液比(S/V)1∶5进行水解反应,水解液用正壬烷连续萃取3次。结果表明,水解液中加标的CCl4基本被萃取完全,萃取回收率为92.3%～101%,盐酸浓度在0.85～6mol/L范围内对萃取结果无影响;S/V≤1∶4时,水解体系保持稳定澄清透明状态。高纯四氯化钛加标样中CCl4的加标回收率为87.6%～115%,样品分析的相对标准偏差为4.2%～8.5%,方法准确性和稳定性较好。该方法对5 mL精四氯化钛样品中CCl4的定量下限为6.80μg/L,远低于国外精四氯化钛中CCl4的限定标准。; 陈江韩郭鹏然陈智勇宋化灿牟德海; 关键词：四氯化钛四氯化碳气相色谱法

酸水解-离子色谱法测定精四氯化钛中三氯乙酰氯被引量：5: 2015年; 建立了酸水解-离子色谱法测定精四氯化钛中痕量三氯乙酰氯（CCl3COCl）的方法。四氯化钛样品与2 mol/L HCl按体积比1∶4水解平衡后,采用氢氧化物共沉淀法去除溶液中Ti4＋,V5＋和Fe3＋等金属离子,用Ag2O沉淀法降低水解溶液中Cl-浓度,水解溶液通过H型阳离子交换柱和水系滤膜,离子色谱法测定溶液中三氯乙酸（TCAA）,据TCAA与CCl3COCl摩尔量守恒计算样品中CCl3COCl含量。结果表明,共沉淀溶液p H值在9.0~10.0范围内,可将目标金属离子基本去除完全;加入Ag2O降低溶液Cl-浓度后,溶液中Cl-,NO-3和SO2-4的浓度对水解溶液中TCAA的色谱法峰无影响。本方法对精四氯化钛样品中CCl3COCl的定量限为1.20μg/g,低于俄罗斯精四氯化钛中CCl3COCl允许限值（5μg/g）;方法加标回收率在84.1%~87.3%之间,共沉淀时溶液p H值的轻微变化对回收率无明显影响,分析结果稳定可靠;方法用于5个平行样品中CCl3COCl含量测定（45.6,37.9,40.8,38.9和43.5μg/g）,相对标准偏差7.7%,方法精密度较好。方法满足精四氯化钛中CCl3COCl质量控制要求。; 宋光林郭鹏然李晋庆潘佳钏罗运军潘灿盛; 关键词：四氯化钛酸水解三氯乙酰氯离子色谱法

顶空提取/气相色谱-四极杆质谱联用定量分析精TiCl4中痕量CS_2与CCl4被引量：2: 2013年; 运用在线顶空提取/气相色谱-四极杆质谱联用技术（HS/GC-QMS）,建立了精TiCl4中有机痕量杂质CS2和CCl4的定量分析方法。在85℃及中速振摇的条件下平衡20 min,定量地将顶空气体直接引入GCQMS中,并在质谱选择离子监测（SIM）模式下,以n-C6H14（m/z 86）为内标,采用标准加入法对CS2（m/z 76）和CCl4（m/z 117）进行定量测定。CS2和CCl4在相应浓度范围内呈良好线性,回归系数（r）均大于0.999 0,最低定量下限（LOQ）均为20 nL/L,在4个不同加标水平下,平均回收率分别为102.2%和108.5%,相对标准偏差为1.3%~18.9%。该方法分析过程简单、快捷,结果准确、稳定,可用于TiCl4的质量监控,并可为精TiCl4工业监控提供有利参考。; 张芳张立王昊阳张菁郭鹏然宋化灿郭寅龙; 关键词：CCL4

红外光谱法测定精四氯化钛中三氯乙酰氯及其不确定度评定: 2015年; 利用红外光谱建立了精四氯化钛中三氯乙酰氯含量的分析方法,并对该方法的测定结果进行了不确定度评定。由标准工作液的测定而得到其线性方程为y=9.199 5x+1.740 8,相关系数R2=0.999 9。利用红外光谱测得样品中的精四氯化钛中三氯乙酰氯含量为3.63±0.046 mg·kg-1。这种方法测量精度较高,能够满足测量要求。不确定度主要来源于标准曲线的拟合,在实验中对标准溶液的配制过程要格外严格控制,数据处理时要找寻最优化的数据处理模型。; 李青宋光林陆洋; 关键词：红外光谱四氯化钛三氯乙酰氯不确定度

精四氯化钛中痕量有机杂质的红外光谱分析被引量：11: 2012年; 精TiCl4中的CCl3COCl、CHCl2COCl、CH2ClCOCl、CS2和CCl4等痕量有机杂质具有明显差异的红外光谱特征,因而能够利用红外光谱实现同时测定。然而精TiCl4与空气中的水气接触后极易发生水解反应,生成强腐蚀性的盐酸烟雾,不能使用常规的红外液池进行测定。该文研究设计出波数范围为7 800～440 cm-1的硒化锌窗片(Ф25 mm×2 mm)和聚四氟乙烯池体(10 mm光程)组装式红外液池装置,采用标准加入法测定精TiCl4中的杂质含量。CCl3COCl、CHCl2COCl、CH2ClCOCl、CS2和CCl4的检出限分别为3.159×10-3、1.917×10-3、1.554×10-2、5.707×10-3、3.769×10-1mg·g-1。此组装红外液池装置具有安全、简便、易拆洗、不易损坏、可重复使用的特点,可满足海绵钛工业生产中精TiCl4的生产控制分析需要,具有良好的应用前景。; 谭红何锦林宋光林罗艳赵红波肖飞罗林郭鹏然李娜牟德海; 关键词：四氯化钛红外光谱

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国家创新方法工作专项(2011IM030700)