国家科技支撑计划(2013BAK10B01)
- 作品数：16 被引量：105H指数：5
- 相关作者：戴新华张伟李红梅王海峰黄挺更多>>
- 相关机构：中国计量科学研究院北京化工大学中国石油大学（北京）更多>>
- 发文基金：国家科技支撑计划国家科技基础性工作专项科技基础性工作专项更多>>
- 相关领域：理学化学工程机械工程医药卫生更多>>
- 维生素K1冻干标准物质的研制被引量：3
- 2015年
- 采用二甲基亚砜（DMSO）作为冻干标准物质的溶剂，以重量法准确配制维生素K1／DMSO溶液，再进行分装、冷冻干燥，经定性分析、定值分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定，研制了维生素K1冻干标准物质。以维生素K1纯度标准物质溶液为校准品，对得到的冻干物质进行了高效液相色谱法定值分析，冻干标准物质的准确定值结果为0．96mg／mL，相对扩展不确定度为7％。建立的维生素K1冻干标准物质研制方法，对于临床检验中维生素K1的准确测定和相关疾病的正确诊断治疗以及维生素K1长期保存具有重要意义。
- 张晓光黄挺张伟黄亮全灿李红梅杨屹
- 关键词：计量学维生素K1标准物质冷冻干燥高效液相色谱法
- 质量平衡法对氨基酸纯度定值的研究进展被引量：5
- 2015年
- 氨基酸纯度定值方法主要有质量平衡法、定量核磁法、滴定法和差示扫描量热法等。质量平衡法是指测量出氨基酸中的所有杂质，然后从100％中减去这些杂质（与主成分结构类似物杂质、水分、挥发性杂质、无机杂质）而得到其纯度值。质量平衡法适用于所有的有机纯物质定值，而且不确定度相对较小，目前物质量咨询委员会有机工作组把该方法作为有机纯物质纯度定值的基准方法。本文综述了采用质量平衡法对氨基酸纯品进行纯度定值时，对氨基酸中各类杂质检测技术的研究进展。
- 刘照戴新华李孟婉李红梅暴海霞
- 关键词：氨基酸
- 去质子化位点:白藜芦醇的双羟基亚胺类似物在电喷雾质谱负离子模式下的离子化机理研究
- 电喷雾质谱在胺类化合物分析领域有着广泛的应用,能够为化合物的结构分析提供有力的帮助。此外,电喷雾质谱常用来分析有多个离子化位点的化合物[1-2],例如多肽、核苷酸等。这类物质在液相和气相中最强酸性位点不同,也就是有不同的...
- 谢小东岳磊党乾坤潘远江丁传凡
- 关键词：电喷雾质谱碰撞诱导解离
- 文献传递
- 氨基酸检测方法的进展和现状被引量：37
- 2013年
- 氨基酸是构成蛋白质的基础结构,是生物体内不可缺少的营养成分,几乎与一切生命活动相关。氨基酸的准确测量,在氨基酸生产的质量控制、临床疾病诊断、饲料的品质评价等领域具有重要意义。许多国内外研究机构都在研究快速、准确的检测方法。常见的检测方法有离子交换色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳、色谱质谱联用等。比较全面地总结了氨基酸的检测方法及其研究进展。
- 暴海霞戴新华
- 关键词：氨基酸气相色谱法高效液相色谱法毛细管电泳
- 重组C-反应蛋白的纯化与肽标记的同位素稀释质谱测定被引量：3
- 2016年
- 本文依次采用Immobilized p-Aminophenyl Phosphoryl Choline Gel亲和层析柱和Superdex 75 10/300 GL分子筛层析柱分离纯化HEK293细胞重组C-反应蛋白(C-reactive protein,CRP),对其进行了凝胶电泳、酶切、MALDI-TOF-MS鉴定,并利用蛋白质酶解-同位素稀释质谱法对其进行准确定量。结果表明,重组得到的样品符合CRP结构特征,液相纯度为96.527%,蛋白质酶解-同位素稀释质谱法定量的结果为3.32mg/g,扩展不确定度为0.19mg/g(k=2)。本文建立的蛋白质酶解-同位素稀释质谱法不受样品中肽类/蛋白类杂质的影响,提高了C-反应蛋白含量测定的准确度和精密度,定量结果可溯源至SI单位,为C-反应蛋白标准物质的研制奠定了基础。
- 张春鹂宋德伟孙巍刘钰肖鹏李红梅
- 关键词：C-反应蛋白亲和层析法肽类同位素稀释质谱法
- 化学试剂水分测量方法研究进展被引量：9
- 2014年
- 水分影响化学试剂的质量,因此水分的快速、准确测定是化学试剂分析中共性的关键问题。卡尔·费休滴定法和干燥失重法是常用的两种水分测量方法;气相色谱法、近红外光谱法和微波吸收法等新方法也可用于水分测定。综述了上述测量技术在化学试剂水分中的应用情况,并对其发展趋势进行了展望。
- 谷喜凤王海峰刘百军姚一冰戴新华马康
- 关键词：水分重量法热重分析近红外微波吸收
- 卡尔·费休库仑法和容量法测量水分的不确定度评定被引量：13
- 2014年
- 一、引言水分是食品、药品、化工品和材料检测中常见的技术指标,水分的准确测量对上述产品的加工工艺和质量控制有重要影响。卡尔·费休法包括库仑法和容量法,是水分测量的特异性方法,操作简便、准确度高。卡尔·费休反应机理的研究已较为成熟,卡尔·费休法测量仪器自动化程度不断提高;针对样品不同的物理化学特性,已开发出多种不同组成的卡尔·费休试剂,实现水分的快速准确测量。
- 谷喜凤王海峰刘百军姚一冰戴新华
- 关键词：库仑法容量法不确定度化工品反应机理测量仪器
- L-苯丙氨酸纯度及其杂质分析方法的研究被引量：3
- 2015年
- L-苯丙氨酸是人体必需氨基酸之一,广泛应用于医药、食品、化妆品和临床检验等领域。主要通过采用高效液相色谱-电喷雾检测法(HPLC-CAD)和高效液相色谱串联三重四极质谱法(HPLC-MS/MS)对与主成分结构类似的杂质进行了定性和定量分析。另外,对L-和D-苯丙氨酸进行分离和定量分析;采用顶空进样与气相色谱氢火焰离子化检测器(FID)联用法对易挥发性杂质(VOCs)进行了定性和定量分析;采用卡尔费休库仑法对水分进行测定,同时采用热重(TGA)法进行验证;采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对不挥发性杂质进行分析,采用灼烧残渣法进行了验证。在上述杂质分析的基础上,同时采用质量平衡法和定量核磁法对L-苯丙氨酸纯度进行定值,并对测量不确定度进行了评定,最终得到L-苯丙氨酸的纯度值为994.31(±3.96)mg/g。
- 刘照暴海霞戴新华张伟李孟婉
- 关键词：L-苯丙氨酸纯度HPLC-MS/MS
- 皮质醇纯物质中杂质分析与定值被引量：3
- 2014年
- 皮质醇是临床医学和药物学研究中的重要测定指标,但皮质醇测定的量值溯源问题尚待解决。本工作对皮质醇纯品中杂质的定性定量以及纯度的测定进行了研究。采用HPLC-IT-TOF对与主成分结构类似的杂质进行定性分析,并采用HPLC-MS/MS对杂质含量进行定量测定。采用卡尔费休库仑法、顶空气相色谱法、电感耦合等离子体质谱法对其他杂质进行定量分析,用质量平衡法计算皮质醇纯品的纯度,结果为99.18%,扩展不确定度为U=0.18%(k=2),并用定量核磁法对测定结果进行了验证。结果表明,两种方法定值结果的一致性较好,说明所建立的定性及定量方法准确可靠,对激素类及其他有机纯物质的定性和定量有较好的指导作用。
- 王孜一戴新华张伟李红梅王绍利许靓
- 关键词：皮质醇纯度
- 卡尔·费休库仑法测量气体水分的研究被引量：3
- 2016年
- 卡尔·费休库仑法是一种测定水分含量的经典方法,具有较高灵敏度和准确度,在气体水分含量测定领域具有一定的应用潜力。本文采用比较法研究卡尔·费休库仑法测量气体水分的准确度,即将湿度发生器产生的稳定湿气分别提供给经校准过的精密露点仪和卡尔·费休库仑法水分仪进行测定。研究起始漂移值和进样量等因素对测量结果重复性的影响,结果表明降低起始漂移值和增大进样量能提高测量结果的重复性;研究卡尔·费休试剂中甲醇含量对反应的影响,结果表明甲醇含量越低,示值误差越大;研究露点在-60^-16℃范围内卡尔·费休法的准确度,结果表明,在水分含量较高的范围(露点:-50.5^-19.9℃)内,卡尔·费休法露点示值误差较小0.4~2.6℃;在水分含量较低(露点:-58.1℃)时,卡尔·费休法露点示值误差为-5.9℃。上述研究结果对卡尔·费休库仑法用于气体水分含量的测定具有一定参考意义。
- 汪婷王海峰宋小平黄星亮
- 关键词：水分露点天然气
