国家质检总局科技计划项目(2009IK285)
- 作品数：13 被引量：109H指数：6
- 相关作者：赵洁何芳高军刚杜宝中黄江锐更多>>
- 相关机构：西安理工大学陕西师范大学陕西出入境检验检疫局检验检疫技术中心更多>>
- 发文基金：国家质检总局科技计划项目国家公益性行业科研专项陕西省农业科技攻关项目更多>>
- 相关领域：理学轻工技术与工程农业科学化学工程更多>>
- 改进的QuEChERS-GC-MS法快速分析茶叶中30种农药残留被引量：21
- 2010年
- 本文建立了茶叶中常用的30种农药的快速分析方法。以0.1%乙酸的乙腈(V/V)作为溶剂,Agilent SampliQ提取试剂对样品进行1min提取后,用C18和Agilent SampliQ净化试剂净化,用10ml0.1%乙酸的乙腈与甲苯(体积比3:1)洗脱,气相色谱-质谱(GC-MS)检测。30种农药的检测限(LOD)为0.03μg/kg(氟草胺)～13μg/kg(苯胺灵)。采用内标法定量,添加回收试验结果表明,30种农药的平均回收率为74%～108%,相对标准偏差为0%～10.38%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。
- 李春艳孔祥虹何强杜宝中王娜
- 关键词：QUECHERS气相色谱-质谱茶叶农药多残留检测
- 气相色谱-串联质谱法测定大豆提取物中16种多环芳烃和16种邻苯二甲酸酯类被引量：9
- 2013年
- 建立了大豆提取物中16种多环芳烃(PAHs)和16种邻苯二甲酸酯类(PAEs)残留的快速检测方法。样品用水溶解、正己烷超声提取,提取液经乙二胺-N-丙基硅烷粉末分散固相萃取净化后,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法在选择反应监测模式下进行测定。结果表明:32种化合物在0.01～5.0μg/mL范围内呈良好线性,相关系数不低于0.99,方法的检测限为0.1～10.0μg/kg。在30～100μg/kg加标水平下的回收率为62.1%～126.9%,RSD为3.2%～15%。方法适用于大豆提取物中PAHs和PAEs的测定。
- 高军刚孔祥虹何强何芳
- 关键词：气相色谱-串联质谱大豆提取物多环芳烃邻苯二甲酸酯类
- GC-MS法测定植物提取物中19种邻苯二甲酸酯类化合物被引量：10
- 2012年
- 建立了植物提取物中19种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经水溶解,正己烷提取,弗罗里硅土小柱净化,采用GC-MS法在选择离子监测模式(SIM)下进行测定。结果表明:方法在0.1～10 mg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检测限为0.14～1.2μg/kg,加标回收率为62.1%～118.2%,相对标准偏差为0.61%～13%。方法可满足植物提取物中PAEs的定性和定量测定。
- 孔祥虹何芳何强李小军李莹
- 关键词：GC-MS植物提取物邻苯二甲酸酯类化合物
- 采用新型固相萃取柱快速测定食用植物油中苯并[a]芘被引量：14
- 2012年
- 研究了Bond Elut ENV新型固相萃取柱在食用植物油中苯并[a]芘快速检测中的应用,建立了快速测定食用植物油样品中苯并[a]芘残留量的固相萃取/液相色谱/荧光检测法。样品用正己烷溶解,固相萃取净化,SUPELCOSILTMLC-PAH(25 cm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-水(95∶5)为流动相,荧光检测(λex=297 nm,λem=408 nm),外标法定量。苯并[a]芘的检出限为0.3μg/kg,在1.0～50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 6,方法的回收率为79%～102%,相对标准偏差不高于9.4%。该方法准确、实用、简便、快速,在食用植物油的苯并[a]芘残留量检测方面有广泛的应用前景。
- 何强孔祥虹李建华赵洁张莹
- 关键词：BOND食用植物油苯并[A]芘
- 气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定蔓越橘提取物中的88种农药残留被引量：19
- 2011年
- 采用改进的快速、简单、便宜、有效、稳定和可靠的前处理方法(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe,即QuEChERS法),结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,建立了蔓越橘提取物中88种农药残留的分析方法。样品由含1%乙酸的丙酮-正己烷(1∶1,v/v)溶剂提取,乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)与石墨化碳(GCB)净化后,采用GC-MS/MS技术在多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。蔓越橘提取物中88种农药在0.001～0.2 mg/L范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ,信噪比(S/N)≥10)均低于31.5μg/kg;在5、25和50μg/kg添加水平下,88种农药的平均回收率为71.4%～116.6%,相对标准偏差(RSD)为2.4%～16.9%。该方法样品前处理简单快速,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于蔓越橘提取物中88种农药残留的快速筛查测定。
- 黄江锐孔祥虹姚秉华何强郝开拓
- 关键词：农药残留
- 高效液相色谱法测定浓缩果汁及水果果糖中5-羟甲基糠醛被引量：4
- 2012年
- 建立了浓缩苹果汁、浓缩梨汁和水果果糖中的5-羟甲基糠醛的高效液相色谱(HPLC)检测方法。样品用甲醇溶解后,经水稀释,InetrsilODS-3C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱分离,紫外检测器在282nm处进行检测;5-羟甲基糠醛在1.0～25.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9998,回收率为82.2%～103.3%,精密度(RSD)为0.62%～1.25%,方法的检出限(LOD)为0.2mg/kg。本方法具有快速、简单、灵敏度高、适用范围广等特点,可以满足果汁中5-羟甲基糠醛的分析要求。
- 孔祥虹李小军何强高军刚吴双民
- 关键词：高效液相色谱浓缩果汁5-羟甲基糠醛
- 气相色谱-质谱法检测中药材中81种农药残留被引量：3
- 2013年
- 建立气相色谱-质谱(GC-MS)法测定中药材中81种农药残留的分析方法。样品用含0.1%乙酸的乙腈提取后用GPC或GPC-SPE固相萃取净化,在选择离子监测模式(SIM)下对天麻、杜仲、金银花、山茱萸进行测定。方法在0.01～1.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为6.0～31.9μg/kg,加标回收率为60.8%～128.9%,测定结果的相对标准偏差为7.6%～18.9%(n=6)。该方法操作简便,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术要求,适用于中药材中81种农药多残留的测定。
- 何芳孔祥虹何强高军刚
- 关键词：气相色谱-质谱法中药材农药残留
- UPLC-MS/MS测定葡萄籽提取物中78种农药残留被引量：4
- 2012年
- 建立了超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测葡萄籽提取物中78种农药残留物的分析方法。样品用乙腈振荡提取,经乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)和石墨化炭(GCB)固相萃取柱串联净化,乙腈-甲苯(V/V3:1)洗脱,洗脱液浓缩至约0.5 mL后,于45℃下氮气吹干,1.0 mL乙腈定容,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。葡萄籽提取物中,78种农药在0.001～0.2μg/mL范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ)均低于17.0μg/kg;在5,25,50μg/kg的添加水平下,葡萄籽提取物中78种农药的平均回收率处于72.6%～113.5%之间,相对标准偏差不大于11%。方法适用于葡萄籽提取物中78种农药残留的快速筛查测定。
- 孔祥虹黄江锐何强郝开拓
- 关键词：超高效液相色谱串联质谱葡萄籽提取物农药残留
- 奶粉中链霉素与双氢链霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱法测定被引量：13
- 2010年
- 建立了奶粉样品中链霉素与双氢链霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品用ED-TA-Na2缓冲溶液提取,弱阳离子交换树脂固相萃取柱（WCX）净化后,采用HILIC色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,以乙腈和含0.3%甲酸的100 mmol/L甲酸铵溶液梯度洗脱,多反应监测模式测定,外标法定量。在优化实验条件下,链霉素和双氢链霉素在2.0~50.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,检出限均为0.01 mg/kg,方法的回收率为74%~110%,相对标准偏差均不大于9.4%。该方法简便、快速、实用、准确,能够满足奶粉中链霉素和双氢链霉素残留量的检测要求。
- 何强孔祥虹赵洁李建华乐爱山吴双民
- 关键词：奶粉链霉素超高效液相色谱-串联质谱
- 分散固相萃取-气相色谱-质谱法分析蕨菜、黑米中53种农药残留量被引量：6
- 2011年
- 采用分散固相萃取(Dispersive solid-phase extraction)样品前处理方法,建立了蕨菜、黑米等生态农产品中53种农药残留的气相色谱-质谱(GC-EI/MS)的分析方法。样品由含0.1%冰醋酸的乙腈提取,以环氧七氯为内标,经分散固相萃取法净化。每种农药选择了合适的离子及其驻留时间,采用气相色谱-质谱方法在选择离子监测模式下进行测定。53种农药标准在5～500μg/kg下均有良好的线性,在10,50,100μg/kg三种不同的添加水平下进行回收率实验。蕨菜、党参和黑米三种基质中所有残留农药的平均回收率在75.2%～119.8%,相对标准偏差低于14%,检出限在0.4～8.0μg/kg之间。该方法不仅能用于生态农产品中53种农药残留的检测,而且还能较好的解决蕨菜基质出现的干扰问题。
- 郝开拓孔祥虹杜宝中何强黄江锐张璐
- 关键词：分散固相萃取气相色谱-质谱生态农产品农药残留
